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超級(jí)微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定食品用洗滌劑中鉻、鎘、鉛等5種雜質(zhì)元素含量

食品用洗滌劑主要用于洗滌蔬果和餐具，是每家每戶必備的洗滌產(chǎn)品，直接關(guān)系到我們的食品健康問題。因此，洗滌劑本身的成分安全也受到人們重視。重金屬元素是洗滌劑中可能含有的一類有害成分，人們?cè)谑褂孟礈靹r(shí)，鎘、鉻、鉛、汞、砷等重金屬元素可通過食物、飲水?dāng)z入以及皮膚接觸等途徑進(jìn)入人體內(nèi)，易對(duì)人體產(chǎn)生毒性作用，久而久之就會(huì)引起重金屬中毒現(xiàn)象，使肝臟排毒功能降低，導(dǎo)致人體免疫力下降。因此，監(jiān)測洗滌劑中的重金屬元素含量具有重要意義。

目前食品用洗滌劑中樣品前處理的常見的方法有HNO3-H2SO4濕式消解法、干灰化法以及微波消解法。但這些預(yù)處理方法，都有各自的缺陷。HNO3-H2SO4濕式消解法加酸量大，消解時(shí)間長；干揮發(fā)法會(huì)導(dǎo)致?lián)]發(fā)性元素（汞）損失；常規(guī)的微波消解法用酸量較大，降溫時(shí)間長。超級(jí)微波消解法與上述方法相比，具有消解時(shí)間更短（無需預(yù)消解和預(yù)處理），用酸量更少，冷卻時(shí)間更短，同時(shí)揮發(fā)性元素更不易損失等特點(diǎn)。

本文采用了超級(jí)微波消解法對(duì)市售的五種食品用洗滌劑進(jìn)行完全消解，隨后用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對(duì)其中鎘、鉻、鉛、汞、砷元素含量進(jìn)行測試，測試實(shí)際樣品的平行性和準(zhǔn)確性，可以作為食品用洗滌劑樣品的分析方法。

關(guān)鍵詞：超級(jí)微波、ICPMS、化工、洗滌劑、雜質(zhì)元素

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀及超級(jí)微波消解儀

表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

試劑：優(yōu)級(jí)純硝酸，30%過氧化氫。

純水：18.2 MΩ·cm去離子水。

標(biāo)準(zhǔn)溶液：鉛、鉻、鎘、汞、金、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品前處理

稱取食品用洗滌劑樣品于石英微波消解管中，加入一定量超純水，硝酸，過氧化氫，高氯酸，輕輕搖晃，充分搖勻，加蓋，按表3的微波升溫程序加熱，冷卻后取出消解管，于超聲機(jī)超聲5 min,再將消解液用去離子水定容至50 mL ,搖勻備用，相同方法制備空白和平行樣。

表3超級(jí)微波升溫程序

表4 樣品消解后圖片

測試結(jié)果

線性和檢出限：所有待測元素線性相關(guān)系數(shù)值均大于0.9995。以空白試樣連續(xù)分析11次所得測定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為儀器檢出限。

精密度測試：由于Cd、Pb、Hg、As元素含量極低，故使用5種食品用洗滌劑樣品的加標(biāo)樣品進(jìn)行精密度測試，其余元素則使用5種食品用洗滌劑樣品進(jìn)行精密度測試，將樣品連續(xù)測試7次。

加標(biāo)回收率測試：對(duì)5種食品用洗滌劑樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測試，分別以5種食品用洗滌劑平行樣-2為基礎(chǔ)，各元素按照相應(yīng)含量合適加標(biāo)上機(jī)測試，以3次加標(biāo)樣品測試結(jié)果均值。

實(shí)際樣品測試

利用上述方法對(duì)5種食品用洗滌劑實(shí)際樣品進(jìn)行測試（品牌1、品牌2、品牌3、品牌4、品牌5），結(jié)果見表5，5種食品用洗滌劑樣品的分析數(shù)據(jù)顯示，食品用洗滌劑中鎘、鉛、汞和砷元素均未檢出，且鉻的含量基本都小于0.05 mg/L（國家標(biāo)準(zhǔn)）

表5 五種食品用洗滌劑樣品測試結(jié)果 (單位: mg/kg)

注：未檢出元素給定為“N.D.”。

結(jié)語

本實(shí)驗(yàn)建立了一種超級(jí)微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定食品用洗滌劑中砷、鉻、鎘、汞、鉛等5種雜質(zhì)元素含量的分析方法，并對(duì)五種食品用洗滌劑進(jìn)行測定。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，該方法有較好的穩(wěn)定性和精密度，可準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)食品用洗滌劑中雜質(zhì)元素含量的測定，表明本文所開發(fā)的方法有效可行。