水生態(tài)
水利水務安全應急
環(huán)境應急檢測疾控衛(wèi)生
疾控監(jiān)測臨床診斷
臨床質(zhì)譜檢測半導體
半導體行業(yè)檢測材料科學
材料檢測石油石化
石油化工行業(yè)檢測工業(yè)過程
工業(yè)生產(chǎn)過程檢測飲用水安全是近年來受到廣泛關注的食品安全問題,隨著生活水平的提升,人們對飲用水的要求逐漸從安全水向健康水轉(zhuǎn)變。礦泉水因富含多種天然對人體有益的微量元素而越來越受人們青睞,如天然礦泉水中的銅元素可以預防骨質(zhì)疏松、貧血,硒元素有助于提高人體免疫力;然而過多的微量元素攝入又會造成重金屬中毒,尤其是近年來工業(yè)制造業(yè)的發(fā)展導致水質(zhì)鉛、鉻、砷等污染物元素逐漸增多;故礦泉水在食品分類中作為包裝飲用水中的一類,具有一定的特殊性,需要同時對水中的污染物元素及有益元素進行關注。
目前水質(zhì)重金屬指標主流檢測技術手段主要有化學方法(如顯色法)和儀器方法(如原子吸收、ICP-AES、ICP-MS等);其中化學方法需要用到較多試劑操作較為繁瑣且環(huán)境友好度差。儀器方法ICP-MS相比較一般的原子吸收儀器具有檢出限低、可一次性同時檢測多種元素等優(yōu)點。
本應用中心參照 《GB 8538 食品安全國家標準 飲用天然礦泉水檢驗方法》,利用ICP-MS對礦泉水中樣品中的Pb、Cd、As、Hg、Sn、Li、Sr、Zn、Se、Sb、Cu、Ba、Cr、Mn、Ni、Si、K、Na、Ca、Mg等20種元素進樣分析,通過不同品牌的礦泉水測試,證明該方法可獲得準確可靠的測定結(jié)果。
關鍵詞:ICP-MS、食品、礦泉水
實驗部分
儀器
表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀
表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測參數(shù)
樣品處理
礦泉水樣加硝酸穩(wěn)定后經(jīng)0.45 μm 水系濾頭過濾上機測定,特殊礦物質(zhì)元素如Li、Sr及K、Na、Ca、Mg等需要稀釋至合適倍數(shù)再上機測定。
結(jié)果與討論
在樣品分析中,4種不同品牌的礦泉水檢測就均可以按照樣品處理方法直接上機檢測,可提供足夠高的穩(wěn)定性和耐受性。所有透鏡電壓均采用儀器自動調(diào)諧功能進行了優(yōu)化。
樣品測定結(jié)果與回收率
選取4種市售礦泉水使用高通量自動進樣器ICP-MS進行檢測,每個樣品重復測定3次,并計算測定值的平均值,同時對加標后的礦泉水樣進行測定,取三次結(jié)果的平均值,并計算加標回收率;加標回收率均在90%-105.4%之間:
表 3 市售礦泉水樣品測定結(jié)果及加標回收率
注:“-”代表含量較低未檢出,“*”代表該產(chǎn)品未標示
測試精密度考察
為考察系統(tǒng)對高低濃度檢測精密度,將礦泉水樣品中連續(xù)進樣分析7次檢驗系統(tǒng)的精密度。結(jié)果如圖3所示,所有元素的峰響應 RSD值均在3%以內(nèi)(見圖4):
長期測定穩(wěn)定性
為考察系統(tǒng)對礦泉水樣品的檢測長期穩(wěn)定性,對連續(xù)進樣內(nèi)標元素的穩(wěn)定性進行統(tǒng)計,連續(xù)分析2小時加標樣品各元素數(shù)據(jù)變化范圍來評價,2小時內(nèi)標變化范圍均在均在90%-110%之間(圖5)。
結(jié)論
上述實驗結(jié)果表明,本文采用高通量SUPEC 7000 ICP-MS 法同時測定礦泉水中20種金屬元素方法。操作簡便、具有較高的靈敏度、精密度與準確度,能夠滿足不同基質(zhì)礦泉水中金屬元素的快速測定要求,同時該法滿足《GB 8538 食品安全國家標準 飲用天然礦泉水檢驗方法》檢測標準。
附錄
設備與耗材方案
一、SUPEC 7000標準進樣系統(tǒng)配置詳情
二、試劑及標準品
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