銅合金因?yàn)槠洫?dú)特的材料特性，在工業(yè)生產(chǎn)、航空、航天領(lǐng)域廣泛使用。銅合金通常是一種共晶合金體。在目前的銅合金材質(zhì)中，其性能主要為Cu元素以及其他雜質(zhì)元素的含量所決定。因?yàn)镃u元素以及其他雜質(zhì)元素的含量以及性質(zhì)各異，所以在定量研究以及材料特性上也表現(xiàn)出較大的不同，因此對(duì)銅合金的雜質(zhì)元素測(cè)定具有重要意義。
磷、硫元素具有較低的電離效率，會(huì)大大降低分析信號(hào)強(qiáng)度，導(dǎo)致單四極桿ICP-MS靈敏度不能滿足測(cè)試要求，且磷、硫元素易受干擾；而三重四極桿（ICP-MS/MS）擁有優(yōu)越的反應(yīng)池技術(shù)，使待測(cè)元素P在反應(yīng)池中進(jìn)行氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移。因此，P+可以很高效地轉(zhuǎn)化成它們的氧化物離子PO+，可以通過(guò)測(cè)量這些產(chǎn)物離子測(cè)定P，從而避開(kāi)了在原始質(zhì)量數(shù)m/z 31上的質(zhì)譜干擾。同理，S+可以高效地轉(zhuǎn)化成它們的氧化物離子SO+，避開(kāi)了在原始質(zhì)量數(shù)m/z 32上的質(zhì)譜干擾，再配合雙四極桿模式，使干擾離子在進(jìn)入反應(yīng)池之間被第一級(jí)四極桿截留，從而消除對(duì)SO+的干擾。因此ICP-MS/MS使用氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式，能夠將待分析物與干擾物高效分離從而實(shí)現(xiàn)S、P元素的測(cè)定。
本應(yīng)用中心對(duì)銅合金使用硝酸消解，采用ICP-MS/MS氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式測(cè)試銅合金中的P、S。通過(guò)對(duì)銅合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試分析，2種元素的測(cè)試值都在認(rèn)定值的不確定度范圍之內(nèi)，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度與參考值基本一致。該方法可以實(shí)現(xiàn)銅合金樣品中P、S含量的穩(wěn)定測(cè)試分析。
關(guān)鍵詞：ICP-MS/MS、冶金、銅合金
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
型號(hào)：EXPEC 7350型ICP-MS/MS
配置：EXPEC 7350 高基體高鹽進(jìn)樣系統(tǒng)
圖1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀
表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑：優(yōu)級(jí)純硝酸；
純水：18.2 MΩ·cm去離子水；
標(biāo)準(zhǔn)溶液：磷、硫單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，國(guó)家有色金屬研究院。
樣品處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1000g （精確到0.00001g）Cu合金樣品于15 mL PFA Beaker中；依次加入2 mL硝酸放于150℃電熱板加熱，待其消解完全，統(tǒng)一用超純水定容至100 mL離心管，待上機(jī)測(cè)試。
標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
在表2所示的濃度范圍內(nèi)，所有待測(cè)元素線性相關(guān)系數(shù)值均大于0.999。將全程序樣品空白連續(xù)分析11次，所得結(jié)果以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差稀釋倍數(shù)計(jì)算各元素檢出限，見(jiàn)表1。各元素測(cè)定質(zhì)量數(shù)、分析模式、線性相關(guān)性(相關(guān)系數(shù)以R來(lái)衡量)也列于表1。
表1 測(cè)定元素質(zhì)量數(shù)、相關(guān)系數(shù)及檢出限
方法精密度
將制備的7份平行樣進(jìn)行方法精密度測(cè)試，各元素精密度測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2，各元素的測(cè)定值的RSD值均優(yōu)于2.00%，表明該方法精密度良好。
表2 方法精密度
實(shí)際樣品測(cè)試
表3 銅合金中元素含量測(cè)試結(jié)果（mg/kg）
結(jié)語(yǔ)
采用ICP-MS/MS氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式測(cè)試銅合金中的P、S。通過(guò)對(duì)銅合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試分析，結(jié)果表明，P、S元素線性相關(guān)系數(shù)（R）均大于 0.999，儀器檢出限為0.03690~0.7480 μg/L，測(cè)試精密度優(yōu)于2.00%，2種元素的測(cè)試值都在認(rèn)定值的不確定度范圍之內(nèi)，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度與參考值基本一致。本方法可以實(shí)現(xiàn)銅合金樣品中P、S含量的穩(wěn)定測(cè)試分析。
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設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 7350高基體高鹽進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情
二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
