自20世紀(jì)中后期以來，我國(guó)各地區(qū)均有不同程度的碘缺乏病流行，1994年《全面防治碘缺乏條例》頒布后，食鹽加碘的措施使我國(guó)逐漸消除了缺碘危害。但隨著人民生活水平日益提高，對(duì)含碘量高的海產(chǎn)品攝入顯著提升，部分地區(qū)卻出現(xiàn)碘過量危害，2009年世界衛(wèi)生組織發(fā)出警告，中國(guó)已屬于碘導(dǎo)致的甲狀腺功能亢進(jìn)風(fēng)險(xiǎn)地區(qū)。而人體中碘主要來源于食品，準(zhǔn)確測(cè)定食品中碘對(duì)于食品安全和人體健康具有十分重要的意義。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）因靈敏度高、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、可多元素同時(shí)分析和穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，逐漸成為食品實(shí)驗(yàn)室元素分析的首選儀器。2020年9月發(fā)布的新國(guó)標(biāo)GB 5009.267-2020規(guī)定了食品中碘測(cè)定的第一法為電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS法）。老國(guó)標(biāo)GB 5009.267-2016中所規(guī)定的氣相色譜法，涉及到的試劑較多，樣品處理較繁瑣，耗時(shí)較長(zhǎng)，且方法檢出限較高，精密度較低。相比之下，新國(guó)標(biāo)規(guī)定的ICP-MS法樣品前處理步驟則十分簡(jiǎn)便，僅需液相提取后定容過濾，即可上機(jī)分析，且該方法具有更低的檢出限和更高的精密度。所以，新國(guó)標(biāo)中的ICP-MS法無疑具有更大的優(yōu)勢(shì)。
譜育科技SUPEC-7000 ICP-MS具有出色的靈敏度，強(qiáng)大的基體耐受性，可靠的穩(wěn)定性，以及高效的碰撞反應(yīng)池技術(shù)來降低干擾，在奶粉中碘的測(cè)試中可獲得優(yōu)異的準(zhǔn)確度、精密度和重復(fù)性。鑒于以上，本文就以譜育科技SUPEC-7000 ICP-MS為例，提供一種測(cè)定奶粉中碘元素的新方案。
關(guān)鍵詞：ICP-MS、食品、奶粉、碘元素
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表1 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
表2 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液
超純水（電阻率≥18.2 MΩ·cm，25℃）；
四甲基氫氧化銨（TMAH，25%質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；
碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 ug/mL，北京有色金屬）；
碲標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 ug/mL，北京有色金屬）。
樣品前處理
（1）配制5%的TMAH溶液作為提取劑，準(zhǔn)確稱量0.2 g（精確到0.001 g）奶粉于5 mL提取劑中，渦旋充分混勻，置于80 ℃恒溫干燥箱中提取3 h；
（2）取出后冷卻至室溫，用超純水定容至50 mL；
（3）5000 r/min離心10 min后再用0.45 μm的濾膜過濾，得澄清溶液，可直接進(jìn)樣測(cè)試。
結(jié)果和討論
測(cè)定結(jié)果
以GBW10017a（GSB-8a）奶粉標(biāo)準(zhǔn)品作為參考來驗(yàn)證方法準(zhǔn)確度，測(cè)定值與參考值能很好地吻合，證明分析結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確度。另外，選取了3個(gè)不同品牌的商品奶粉進(jìn)行分析，測(cè)定結(jié)果顯示，3個(gè)品牌奶粉的碘含量都符合國(guó)標(biāo)GB 10765和GB 10767的規(guī)定。
奶粉標(biāo)準(zhǔn)品及商品奶粉的測(cè)定結(jié)果
內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性
在總時(shí)長(zhǎng)約為2 h的長(zhǎng)期測(cè)試中，對(duì)于不同基體的奶粉樣品，內(nèi)標(biāo)回收率始終保持在87%~109%之間，證明儀器具有良好的內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性。
內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性趨勢(shì)
結(jié)論
用電感耦合等離子質(zhì)譜法測(cè)定奶粉中的碘含量存在一定的難度。首先，碘元素容易在進(jìn)樣系統(tǒng)中殘留，具有較強(qiáng)的記憶效應(yīng)。在此方法中，我們可以通過使用0.25%的TMAH溶液清洗進(jìn)樣系統(tǒng)，并在軟件手動(dòng)調(diào)諧模式下監(jiān)測(cè)碘元素的響應(yīng)值來判斷是否清洗干凈。經(jīng)測(cè)試，進(jìn)樣20 ppb濃度的碘樣品后，僅需約2分鐘便能將進(jìn)樣系統(tǒng)中殘留的碘元素清洗干凈，非常便捷。其次，不同于常見的ICP-MS檢測(cè)所采用的酸性進(jìn)樣體系，此次新國(guó)標(biāo)采用了0.5%的TMAH的堿性進(jìn)樣體系，并且奶粉樣品提取液具有較高的基體含量，這對(duì)ICP-MS的耐堿性及高基體耐受性提出了較高要求。針對(duì)這種情況，常規(guī)手段是開啟在線氬氣稀釋系統(tǒng)來降低基體濃度。但此次實(shí)驗(yàn)中，在不開啟在線氬氣稀釋系統(tǒng)的條件下，SUPEC 7000依然展現(xiàn)出非常好的耐堿性和基體耐受性，在長(zhǎng)時(shí)間分析中內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性和儀器精密度得以很好地維持。另外，從上述測(cè)試結(jié)果來看，SUPEC 7000 ICP-MS在分析奶粉樣品過程中展現(xiàn)出了較好的準(zhǔn)確度、精密度和穩(wěn)定性，且該測(cè)試方法簡(jiǎn)便易行，真實(shí)可靠。我們有理由相信，SUPEC 7000完全能勝任新國(guó)標(biāo)GB 5009.267-2020所規(guī)定的對(duì)食品中碘元素的測(cè)試要求。
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設(shè)備與耗材方案
1、SUPEC 7000標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情
2、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
