在食品生產(chǎn)、包裝過程中，為抑制微生物的生長(zhǎng)繁殖，需要頻繁對(duì)食品的原料、生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行清洗消毒，氯酸鹽和高氯酸鹽可能作為中間生產(chǎn)的污染物殘留在嬰幼兒配方奶粉中，引發(fā)食品安全隱患。嬰幼兒體內(nèi)的高氯酸鹽過量會(huì)出現(xiàn)智商偏低、學(xué)習(xí)障礙、發(fā)育遲緩、多動(dòng)癥、注意力分散甚至等癥狀。2015年歐洲食品安全局（EFSA）規(guī)定氯酸鹽和高氯酸鹽的每日允許攝入量（tolerable daily intake，TDI）分別為3μg/kg和0.3μg/kg BW/day。2017年EFSA評(píng)估了高氯酸鹽在歐洲人群中膳食暴露，發(fā)現(xiàn)歐洲各年齡層人群的高氯酸鹽暴露均超過每日耐受攝入量。國家目前還沒有制定相關(guān)限量標(biāo)準(zhǔn)，因此，對(duì)于嬰幼兒奶粉中氯酸鹽、高氯酸鹽殘留量進(jìn)行監(jiān)控具有重要意義。
目前有關(guān)氯酸鹽、高氯酸鹽的檢測(cè)方法主要有離子色譜法、離子色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法因其靈敏度高、選擇性好，在奶粉等復(fù)雜基質(zhì)樣品測(cè)定上具有較大分析優(yōu)勢(shì)。本應(yīng)用中心使用高靈敏、高抗污染能力的超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀建立了嬰幼兒羊奶粉中氯酸鹽、高氯酸鹽的檢測(cè)方法，可以對(duì)嬰幼兒奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽殘留量進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測(cè)。
關(guān)鍵詞：LC-MS/MS、食品、嬰幼兒奶粉、氯酸鹽、高氯酸鹽、消毒副產(chǎn)物
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表1 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀
表2 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑：質(zhì)譜級(jí)甲酸(CNW)、質(zhì)譜級(jí)乙酸銨（CNW）、色譜純乙腈（Merck）；
純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；
標(biāo)準(zhǔn)品：氯酸鹽、高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品（天津阿爾塔）。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取2 g（精確至0.001g）試樣置于50 mL具塞離心管中，加入75 μL混合同位素內(nèi)標(biāo)使用液（2.2.2），準(zhǔn)確加入5.0 mL的0.1%甲酸水溶液，渦旋混勻10 s，水浴超聲提取20 min，再準(zhǔn)確加入10.0 mL乙腈，混勻，水浴超聲提取10 min，10000 r/min常溫離心10 min，取上清液待凈化。移取約3.0 mL上述上清液，過HLB固相萃取柱及0.22 μm濾膜，收集約1 mL初始濾液，供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。
線性和檢出限
圖2 氯酸鹽和高氯酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖3 標(biāo)準(zhǔn)曲線最低點(diǎn)定量離子色譜圖
表3 氯酸鹽、高氯酸鹽檢出限和定量限
由上可知，高氯酸鹽在1-100 ng/mL，氯酸鹽在2-200 ng/mL范圍內(nèi)線性良好，線性相關(guān)系數(shù)均r大于0.998。高氯酸鹽和氯酸鹽的檢出限分別為0.05 ng/mL和0.09 ng/mL，儀器靈敏度良好。
加標(biāo)回收率
加標(biāo)含量：高氯酸鹽75ng/g、氯酸鹽150 ng/g，換算為加標(biāo)濃度：高氯酸鹽10 ng/mL、氯酸鹽20 ng/mL，批處理結(jié)果見圖5。高氯酸鹽加標(biāo)回收率為116.7%，氯酸鹽加標(biāo)回收率為109.6%。
圖5 樣品加標(biāo)回收率結(jié)果
實(shí)際樣品測(cè)試
表5 實(shí)際樣品測(cè)試結(jié)果
結(jié)語
本文使用超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀建立了嬰幼兒奶粉中氯酸鹽、高氯酸鹽殘留量的檢測(cè)方法。考察了方法的線性、精密度、靈敏度及加標(biāo)回收率，并對(duì)4份樣品中氯酸鹽及高氯酸鹽的含量進(jìn)行分析。結(jié)果顯示，儀器精密度、靈敏度良好，使用高靈敏、高抗污染能力的LC-MS/MS系統(tǒng)，可以對(duì)嬰幼兒羊奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽殘留量進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測(cè)。
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設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 5210配置詳情
二、標(biāo)準(zhǔn)品
