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      抗氧化劑（ Antioxidants）是阻止氧氣不良影響的物質(zhì)。它能防止或延緩食品氧化，提高食品的穩(wěn)定性和延長貯存期的食品添加劑。常用的抗氧化劑有人工合成的沒食子酸丙酯（PG）、叔丁基對苯二酚（TBHQ）、丁基羥基茴香醚（BHA）、二丁基羥基甲苯（BHT）等及天然抗氧化劑茶多酚（TP）、植酸等 。研究表明，抗氧化劑雖能提高食品的穩(wěn)定性和儲存日期，但使用過量的抗氧化劑會誘發(fā)癌癥等疾病，對人體有較大潛在危害。有毒理實驗證實：人工合成抗氧化劑毒副作用較大，對人體肝、脾、肺等均有不利影響。我國《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB2760-2011）對于食品中抗氧化劑的使用做出了嚴(yán)格的規(guī)定。

      三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀能輕松化解復(fù)雜基質(zhì)干擾，有效應(yīng)對各種食品的復(fù)雜成分基體，優(yōu)秀的靈敏度和穩(wěn)定性能夠高效準(zhǔn)確地完成食品中抗氧化劑的測定。本應(yīng)用中心根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《SN/T 3849-2014 出口食品中多種抗氧化劑的測定》，建立了超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測定出口食品中PG和TBHQ殘留量的分析方法，為食品安全檢測提供有效技術(shù)支持。

關(guān)鍵詞：LC-MS/MS、食品、PG、TBHQ、抗氧化劑、GB2760-2011

實驗部分

儀器

表1 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀

表2 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：色譜級乙腈（Merck）；

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

      標(biāo)準(zhǔn)品：PG、TBHQ購自天津阿爾塔。

樣品前處理方法

      具體參考標(biāo)準(zhǔn)《SN/T 3849-2014 出口食品中多種抗氧化劑的測定》執(zhí)行。

線性和檢出限

      圖為PG、TBHQ標(biāo)準(zhǔn)對照品的典型譜圖（10ng/mL）。本實驗的檢出限完全符合標(biāo)準(zhǔn)《SN/T 3849-2014 出口食品中多種抗氧化劑的測定》的要求。

圖 各目標(biāo)物定量離子色譜疊加圖（10ng/ml）

重復(fù)性

       配置濃度為5ng/mL和50 ng/mL的對照品溶液，分別連續(xù)進樣7次，考察保留時間和相對峰面積的重復(fù)性，結(jié)果如下圖所示。

       5ng/ml重復(fù)性：保留時間和相對峰面積的RSD值分別為 0.00%和1.51%~1.74%之間。

      50ng/ml重復(fù)性：保留時間和相對峰面積的RSD值分別為0.00%和1.44%~1.94%之間。

      可知所有化合物的保留時間和相對峰面積RSD值均在1.94%以下，精密度較好。

結(jié)語

      本文建立了一種使用三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀測定食品中PG和TBHQ添加量的分析方法，考察了本方法的線性、精密度、靈敏度等，結(jié)果表明：PG、TBHQ在檢測范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)r均大于0.998，方法精密度在1.94%以內(nèi)，靈敏度符合標(biāo)準(zhǔn)要求，因此，本方法可以充分滿足標(biāo)準(zhǔn)《SN/T 3849-2014 出口食品中多種抗氧化劑的測定》中所規(guī)定的要求。使用高靈敏、高抗污染能力的系統(tǒng)可以對食品中的PG、TBHQ的添加量進行快速、準(zhǔn)確、靈敏的定量檢測。

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• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 5210 ESI離子源配置詳情

二、標(biāo)準(zhǔn)品