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在不銹鋼生產(chǎn)過(guò)程中，主要通過(guò)控制不銹鋼中鉻含量，來(lái)提高不銹鋼鋼的抗氧化性和耐腐蝕性。因此，建立可靠的、準(zhǔn)確分析不銹鋼中鉻含量分析方法，就十分重要和必要。

在使用ICP-OES進(jìn)行鉻的分析時(shí)，前處理往往使用電加熱板加熱的方法將其消解后進(jìn)樣測(cè)試。但是對(duì)于高碳鋼電熱板消解會(huì)存在部分碳?xì)埩簦獠粡氐住ｃt元素會(huì)與碳生成碳化鉻沉淀，影響測(cè)試結(jié)果。此時(shí)，需要加入強(qiáng)氧化性的酸，高氯酸、硫酸等。但有文獻(xiàn)報(bào)道，使用高氯酸分解樣品時(shí)，會(huì)有10%左右的鉻以CrOCl₃的形式揮發(fā)掉，回收率偏低。如果使用濃硫酸增加沸點(diǎn)雖然能夠完全消解，但由于它們的高粘度將對(duì)試液導(dǎo)入產(chǎn)生影響。因此都不是最優(yōu)的解決方案。

本文介紹在測(cè)量鋼鐵中鉻元素時(shí)，選擇超級(jí)微波消解，僅使用王水進(jìn)行消解的前處理方法，并與電熱板加熱的方法對(duì)比測(cè)試效果。

• EXPEC 790S  超級(jí)微波消解系統(tǒng) 

• EXPEC 6500  ICP-OES

從圖片中可以明顯看出，在使用王水的情況下，電熱板消解后仍然有大量的黑色碳沉淀。

2.實(shí)驗(yàn)結(jié)論