水生態(tài)
水利水務(wù)安全應(yīng)急
環(huán)境應(yīng)急檢測疾控衛(wèi)生
疾控監(jiān)測臨床診斷
臨床質(zhì)譜檢測半導(dǎo)體
半導(dǎo)體行業(yè)檢測材料科學(xué)
材料檢測石油石化
石油化工行業(yè)檢測工業(yè)過程
工業(yè)生產(chǎn)過程檢測氯丙醇類化合物是一種在油脂精煉及油脂食品熱加工過程中極易產(chǎn)生的污染物,分單氯丙醇和雙氯丙醇兩大類。3-MCPD常被作為氯丙醇類物質(zhì)的檢測參照物,反映食品加工中氯丙醇類物質(zhì)的污染狀況。
【圖1 3-MCPD、3-MCPD酯、縮水甘油及縮水甘油酯的結(jié)構(gòu)式】
3-MCPD存在潛在生殖毒性、神經(jīng)毒性,歐盟(EC1881-2006)及美國FDA均對3-MCPD含量進(jìn)行嚴(yán)格管控。我國GB 2762-2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》中也規(guī)定了添加酸水解植物蛋白的液態(tài)調(diào)味品中該指標(biāo)的限量為0.4mg/kg,固態(tài)調(diào)味品中的限量為1.0mg/kg。
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀具有靈敏度高、可多化合物同時檢測等優(yōu)勢,是3-MCPD檢測的有效手段。譜育科技通過氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀(GC-MS/MS)建立了3-MCPD的高靈敏檢測方法,適用于各類高油脂含量樣品,讓您放心選購安全食用油。
【儀器】
【圖2 氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀】
【實驗】
【樣品處理】
取薯條、臘肉兩種基質(zhì)樣品,參照《GB 5009.191-2016》第一法進(jìn)行前處理。
【檢測條件】
【表1 分析條件】
【檢測條件】
1、色譜圖
【圖3 氯丙醇酯TIC色譜圖(3.0ng)】
2、線性
準(zhǔn)確移取適量氯丙醇酯標(biāo)準(zhǔn)工作液,分別加入2mL四氫呋喃和100μL同位素內(nèi)標(biāo),混合均勻后得到質(zhì)量分別為3.0ng、10.0ng、50.0ng、100.0ng、150.0ng、200.0ng的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,結(jié)果見下表2,可見相關(guān)系數(shù)大于0.995符合標(biāo)準(zhǔn)中的定量要求。
【表2 氯丙醇酯標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及線性系數(shù)】
3、精密度及回收率
參考標(biāo)準(zhǔn)GB 5009 .191-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測定》使用譜育EXPEC 5231 GC-MS/MS分析3種氯丙醇酯 ,檢測結(jié)果見下表3 ,對薯條、臘肉中三個水平下進(jìn)行加標(biāo)檢測。
【表3 3種氯丙醇酯不同濃度下加標(biāo)回收率結(jié)果】
【結(jié)論】
譜育科技EXPEC 5231 GC-MS/MS可對食品中氯丙醇酯類物質(zhì)進(jìn)行高靈敏的分析。本文考察了方法的靈敏度,結(jié)果表明:薯條、臘肉兩種食品中3-MCPD、2-MCPD、3-MBPD在3-200ng線性范圍內(nèi)線性范圍良好,r值均大于0.995,選取臘肉和薯條作為基質(zhì) ,加入10ng氯丙醇類物質(zhì),連續(xù)六次進(jìn)樣回收率在80%-110%之間 ,相對峰面積RSD值均小于5%,各組分保留時間RSD值均小于0.12%,滿足國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗需求。
譜育科技助力食品安全,護(hù)航人民健康。
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