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超級(jí)微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鋰電用隔膜材料中 鋁、鈣、鎘等元素含量

      鋰電池的結(jié)構(gòu)中,隔膜是關(guān)鍵的內(nèi)層組件之一。隔膜的性能決定了電池的界面結(jié)構(gòu)、內(nèi)阻等,直接影響電池的容量、循環(huán)以及安全性能等特性,性能優(yōu)異的隔膜對(duì)提高電池的綜合性能具有重要的作用。對(duì)于鋰電池系列,由于電解液為有機(jī)溶劑體系,因而需要有耐有機(jī)溶劑的隔膜材料,一般采用高強(qiáng)度薄膜化的聚烯烴多孔膜。而隔膜中微量元素的含量對(duì)隔膜的性能至關(guān)重要,越來(lái)越多的廠家開始重視隔膜中微量元素的檢測(cè),電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-OES)能同時(shí)測(cè)定隔膜中的多種元素,具有靈敏度高、檢測(cè)下限低穩(wěn)定性好、消除背景干擾、可實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于各類原材料的化學(xué)元素檢測(cè)。

       本文采用EXPEC 790S超級(jí)微波消解,EXPEC 6500D型ICP-OES對(duì)隔膜材料中鋁、鈣、鎘、鈷、鉻、銅、鐵、汞、鉀、鎂、錳、鈉、鎳、鉛、鋅元素含量進(jìn)行測(cè)試。前處理簡(jiǎn)單易操作,測(cè)試實(shí)際樣品具有較好的平行性和準(zhǔn)確性,可以作為隔膜樣品的多元素快速分析方法。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀及超級(jí)微波

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表2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參數(shù)

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試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑:優(yōu)級(jí)純硝酸、優(yōu)級(jí)純高氯酸、優(yōu)級(jí)純磷酸;

      純水:18.2 MΩ·cm去離子水;

      標(biāo)準(zhǔn)溶液:Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn1000 mg/L(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心)。

樣品前處理

      稱取樣品加入8位30 mL的TFM消解管中,避免粘壁。向消解管中加入少量硝酸,高氯酸,磷酸超聲5min,120℃預(yù)熱30min后,將消解管裝入消解管架,轉(zhuǎn)移至超級(jí)微波平臺(tái),按表3程序進(jìn)行消解。消解程序完成后取出,再用超純水定容至25mL。

       超級(jí)微波消解程序如下:

表3 超級(jí)微波升溫程序

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注:黃色實(shí)線表示設(shè)定溫度,紅色曲線表示實(shí)際溫度,綠色實(shí)線表示實(shí)際壓力。

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圖1 超級(jí)微波升溫曲線

測(cè)試結(jié)果

      標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限:針對(duì)分析樣品選擇合適分分析線進(jìn)行測(cè)定,待測(cè)元素線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9999,線性較好。并根據(jù)ICP-OES方法檢出限標(biāo)準(zhǔn)定義,以空白試樣連續(xù)分析11次所得測(cè)定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度作為方法檢出限,相關(guān)性系數(shù)及方法檢出限結(jié)果見表5。

      加標(biāo)回收率及精密度測(cè)定:將樣品進(jìn)行上機(jī)測(cè)試,并測(cè)定加標(biāo)回收率。其加標(biāo)回收均在99.6%-109.0%。并平行測(cè)定7個(gè)加標(biāo)后樣品計(jì)算其精密度(RSD)其RSD<2.5%,其測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠,可用于隔膜中雜質(zhì)含量的測(cè)定。

表5測(cè)定元素相關(guān)系數(shù)及檢出限、加標(biāo)回收率(n=7)

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結(jié)語(yǔ)

      本實(shí)驗(yàn)建立了一種超級(jí)微波快速消解隔膜材料,采用EXPEC 6500D型ICP-OES測(cè)定Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn元素含量的方法。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看,所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9999,測(cè)定標(biāo)回收均在99.6%-109.0%,RSD<2.5%,其測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠,表明該方法可以應(yīng)用于隔膜材料的多元素快速分析。

完整報(bào)告下載電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定隔膜中的雜質(zhì)元素

  • 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 6500D 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情

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二、EXPEC 790S型超級(jí)微波化學(xué)工作站配置詳情

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三、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品 

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