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超級(jí)微波解決高碳鋼鐵中鉻元素分析難點(diǎn)

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在不銹鋼生產(chǎn)過(guò)程中，主要通過(guò)控制不銹鋼中鉻含量，來(lái)提高不銹鋼鋼的抗氧化性和耐腐蝕性。因此，建立可靠的、準(zhǔn)確分析不銹鋼中鉻含量分析方法，就十分重要和必要。

在使用ICP-OES進(jìn)行鉻的分析時(shí)，前處理往往使用電加熱板加熱的方法將其消解后進(jìn)樣測(cè)試。但是對(duì)于高碳鋼電熱板消解會(huì)存在部分碳?xì)埩簦獠粡氐?。鉻元素會(huì)與碳生成碳化鉻沉淀，影響測(cè)試結(jié)果。此時(shí)，需要加入強(qiáng)氧化性的酸，高氯酸、硫酸等。但有文獻(xiàn)報(bào)道，使用高氯酸分解樣品時(shí)，會(huì)有10%左右的鉻以CrOCl3的形式揮發(fā)掉，回收率偏低。如果使用濃硫酸增加沸點(diǎn)雖然能夠完全消解，但由于它們的高粘度將對(duì)試液導(dǎo)入產(chǎn)生影響。因此都不是最優(yōu)的解決方案。

本文介紹在測(cè)量鋼鐵中鉻元素時(shí)，選擇超級(jí)微波消解，僅使用王水進(jìn)行消解的前處理方法，并與電熱板加熱的方法對(duì)比測(cè)試效果。



1.實(shí)驗(yàn)流程 

實(shí)驗(yàn)儀器

  • EXPEC 790S  超級(jí)微波消解系統(tǒng) 

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  • EXPEC 6500  ICP-OES

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實(shí)驗(yàn)樣品

  • 高速工具鋼，YSB S 11483-2009

樣品前處理

  • 準(zhǔn)確稱取待測(cè)樣品0.1000 g 于消解管中，依次加入4mL鹽酸、 1mL硝酸，混勻。將消解管裝入消解管架，轉(zhuǎn)移至超級(jí)微波平臺(tái)，預(yù)加壓 4MPa，按照超級(jí)微波升溫程序進(jìn)行消解冷卻后，用去離子水定容至100mL，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

    消解程序設(shè)定如下：

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  • 準(zhǔn)確稱取待測(cè)樣品0.1000g于聚四氟乙烯燒杯中，依次加入4mL鹽酸、 1mL 硝酸，混勻。放于電熱板上180℃加熱消解1h，冷卻后，用去離子水定容至 100mL，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。


消解效果

碳包覆正極樣品消解

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消解前

消解后

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超級(jí)微波消解后

 電加熱板消解后

從圖片中可以明顯看出，在使用王水的情況下，電熱板消解后仍然有大量的黑色碳沉淀。




ICP-OES 測(cè)試結(jié)果

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鉻元素標(biāo)準(zhǔn)曲線

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2.實(shí)驗(yàn)結(jié)論 

對(duì)高碳鋼采用電熱板和微波消解兩種方式進(jìn)行消解，對(duì)比兩種消解效果， 超級(jí)微波可以將碳化物完全氧化，消解，電熱板消解存在部分碳?xì)埩?，消解不徹底?/span>

超級(jí)微波中使用王水消解高碳鋼的測(cè)試數(shù)據(jù)表明，鉻元素測(cè)試值與標(biāo)準(zhǔn)值相符。其他元素也幾乎在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，因此該方法可解決高碳鋼中鉻元素分析的難點(diǎn)。

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