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超級微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定潤滑油中24種雜質(zhì)元素含量

潤滑油是一種重要的是由產(chǎn)品，在機(jī)械制造、交通航運(yùn)、石油工業(yè)等多領(lǐng)域中得到較廣泛的應(yīng)用潤滑油中添加劑元素含量通常是表示油品質(zhì)量和使用性能的重要指標(biāo)之一，潤滑油中磨損元素和污染元素的含量是監(jiān)控潤滑油使用性能和預(yù)測各種潤滑機(jī)械故障的重要參數(shù)。

目前潤滑油所用的無機(jī)前處理方式有干灰化法、濕式消解法和微波消解法。但這些預(yù)處理方法，都有各自的缺陷。干濕消解法，操作繁瑣，會導(dǎo)致易揮發(fā)元素（汞）損失，前處理時間漫長，用酸量大；常規(guī)的微波消解法用酸量較大，降溫時間長。超級微波消解法與上述方法相比，具有消解時間約為常規(guī)微波消解時間的一半，用酸量約為常規(guī)微波消解時間的三分之二，冷卻時間更短，操作更方便，同時揮發(fā)性元素更不易損失等特點(diǎn)。

本實(shí)驗(yàn)建立了一種超級微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定潤滑油中雜質(zhì)元素含量的分析方法，并對潤滑油樣品進(jìn)行測定。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，潤滑油樣品可用硝酸一次性微波消解。使用電感耦合等離子發(fā)射光譜法進(jìn)行潤滑油中24種雜質(zhì)元素測定分析，樣品消解定容后，直接上機(jī)測試，可同時測定多種元素大大提升樣品檢測效率，通過方法驗(yàn)證及實(shí)際樣品測試，可以快速準(zhǔn)確地對潤滑油中雜質(zhì)元素進(jìn)行準(zhǔn)確測定。

關(guān)鍵詞：超級微波、化工、潤滑油、雜質(zhì)元素、ICP-OES

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀以及超級微波消解儀

表2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

試劑：優(yōu)級純硝酸；

純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

標(biāo)準(zhǔn)溶液：Ag、Cu、Al、Fe、B、K、Ca、Li、Cd、Mg、Cr、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V、Zn-單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品前處理

稱取0.1 g樣品于消解管內(nèi)，加入1 mL純水，3 mL硝酸，搖晃均勻后，放置于超級微波化學(xué)工作站中按以下升溫程序進(jìn)行前處理。消解完畢后，將消解管放置趕酸儀上，設(shè)置130℃，進(jìn)行趕酸，直至樣品體積為1 mL左右，冷卻至室溫。用超純水潤洗消解管至少三次，一并轉(zhuǎn)移并定容至20 mL。部分元素需要稀釋合適倍數(shù)，待上機(jī)測試。同法制備樣品空白和平行樣品。

表3超級微波升溫程序

表4 樣品消解后圖片

測試結(jié)果

實(shí)際樣品測試

利用上述方法對潤滑油實(shí)際樣品進(jìn)行測試，結(jié)果見表5，潤滑油樣品的分析數(shù)據(jù)顯示，潤滑油中絕大多數(shù)雜質(zhì)元素含量基本相同，說明其潤滑油的雜質(zhì)元素為外加的。

表5 潤滑油樣品測試結(jié)果 (單位: mg/kg)

結(jié)語

本實(shí)驗(yàn)建立了一種超級微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定潤滑油中Ag、Al、B、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V、Zn等24種元素含量的分析方法。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，潤滑油可用一次微波消解。本文所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)均大于0.9990，實(shí)際樣品中各元素精密度測試結(jié)果RSD<3.0%，各元素的加標(biāo)回收率范圍為94.2%~108%，元素的檢出限范圍0.0180~3.21（mg/kg），表明該方法有較好的穩(wěn)定性和精密度，可準(zhǔn)確測定潤滑油中雜質(zhì)元素的含量。