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       醛酮類羰基化合物是環(huán)境空氣中一類重要污染物，是我國及世界許多國家和地區(qū)，在水、土壤和沉積物，尤其在大氣等介質(zhì)中均有不同程度檢出。近年來，隨著汽車使用量的不斷增加，車內(nèi)揮發(fā)性有機物污染問題，尤其是汽車內(nèi)飾件中醛酮類化合物的揮發(fā)引起了相關(guān)監(jiān)管部門的高度重視。2022年7月，本應(yīng)用中心與長春市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院項目組開展汽車內(nèi)飾件中多種醛酮類化合物含量檢測項目合作。本項目基金受國家市場監(jiān)督管理總局科技計劃項目“汽車內(nèi)飾件中揮發(fā)性有機物醛酮的液質(zhì)法檢驗檢測研究”資助。

      汽車的大量生產(chǎn)和使用避免不了汽車內(nèi)飾件的使用，車企為了滿足消費者的需求，對內(nèi)飾的用料和車廂的密閉性進一步優(yōu)化，這一舉措雖然迎合了消費需求，但同時也使車內(nèi)空氣污染物難以擴散。在密閉的汽車車廂內(nèi)，若醛酮類化合物含量超標，不僅能被人通過呼吸直接吸入體內(nèi)，對身體健康造成威脅，而且可揮發(fā)到空氣中，通過生態(tài)循環(huán)進而進入到土壤、水等，引發(fā)生態(tài)污染。超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法，具有較強的抗干擾能力強，可以消除樣品基質(zhì)中未知成分的干擾，給出分析物的結(jié)構(gòu)信息，提高了分析的靈敏度和準確度。因此，本應(yīng)用中心選擇使用超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法對汽車內(nèi)飾醛酮類化合物進行快捷、高效、準確的檢測。 

關(guān)鍵詞：LC-MS/MS、化工、汽車內(nèi)飾、醛酮類化合物

實驗部分

儀器

表1 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀

表2 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標準品

      試劑：質(zhì)譜級乙酸銨（CNW）、色譜級乙腈（Merck）； 

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

      標準品：16種醛酮化合物混標均購自天津阿爾塔。

實驗結(jié)果 

圖3 10ng/ml濃度標準品16種醛酮類化合物的MRM疊加色譜圖

準確度

      取空白樣品，加入一定量的醛酮類化合物標準物質(zhì)，同供試品溶液的制備方法前處理。前處理后空白樣品基質(zhì)中醛酮類化合物的加標濃度為100ng/mL，將醛酮類類化合物的峰面積代入標準工作曲線的到計算濃度，計算濃度與加標濃度的比值即為回收率。

      加標樣品（100ng/mL）各化合物總離子流圖如下圖所示：

      加標濃度為100 ng/mL時，各醛酮化合物的加標回收率如下表所示：

表3 16種醛酮類化合物的回收率

樣品測試 

    采用建立的方法檢測實際樣品1、樣品2，各醛酮類化合物檢出信息如下：

結(jié)語

      使用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀對汽車內(nèi)飾件中揮發(fā)的16種醛酮類化合物進行分析，16種醛酮類化合物含量在檢測范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)r均大于0.9960，方法精密度在3.00%以內(nèi)，16種醛酮類化合物中乙醛-DNPH的檢出線最低，靈敏度可達到0.018ng/ml。結(jié)果表明：使用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜系統(tǒng)，可以對汽車內(nèi)飾件中16種揮發(fā)性醛酮類含量進行靈敏、準確的定量檢測。

• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 5210配置詳情

二、標準品