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       鋰電子電池中的電解液由高純有機溶劑、電解質(zhì)鋰鹽、添加劑等配制而成，是電池中離子傳輸?shù)妮d體。電解液的性能對鋰電池的工作溫度、比能量、循環(huán)效率、安全性等主要性能起著決定的作用。碳酸酯類溶劑是現(xiàn)階段電解液中常用的有機溶劑，包括碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸甲乙酯（EMC）、碳酸丙烯酯（PC）等，電解液添加劑包括碳酸亞乙烯酯（VC）、氟代碳酸乙烯酯（FEC）、碳酸亞乙烯酯（VC）、氟苯（FB）等。三重四極桿能夠排除電解液復(fù)雜成分的干擾，高效篩選出碳酸脂類和添加劑等物質(zhì)，選擇性、靈敏度和穩(wěn)定性好，能夠完成對電解液中多種碳酸脂類溶劑和添加劑的精準(zhǔn)檢測。本應(yīng)用中心使用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)對電池電解液中常見的碳酸脂溶劑和添加劑進行分析，表現(xiàn)出良好的線性、靈敏度及重現(xiàn)性結(jié)果。

關(guān)鍵詞：GC-MS/MS、化工、鋰電、鋰電池電解液、碳酸酯類溶劑、電解液添加劑

實驗部分

儀器

表1氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀

表2 氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

標(biāo)準(zhǔn)品：三（三甲基硅基）磷酸酯、環(huán)氧丁烯、碳酸二甲酯、氟苯、丙酸乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、丙酸丙酯、碳酸亞乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、硫酸乙烯酯、1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯和已二腈標(biāo)準(zhǔn)品購自阿拉丁。

試劑：二氯甲烷，色譜純。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

用二氯甲烷將碳酸脂溶劑和添加劑標(biāo)準(zhǔn)品配制成0.5、1、2.5、5、20、25、50 μg/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液，待GC-MS/MS檢測。

線性和檢出限

線性系數(shù)均大于0.998，碳酸脂溶劑和添加劑化合物的TIC圖如圖2所示。

以信噪比（峰-峰）等于3時濃度作為檢出限，信噪比（峰-峰）等于10濃度作為定量限。計算得出在分流比20：1條件下，儀器檢出限均低于0.145 μg/mL，測試結(jié)果如下表所示。

圖2 碳酸脂溶劑和添加劑化合物TIC圖

表3 碳酸脂溶劑和添加劑曲線信息和檢出限測試結(jié)果

穩(wěn)定性 

二氯甲烷配制1 μg/mL的碳酸脂溶劑和添加劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)7次進樣，各化合物峰面積的RSD值均小于5%，測試結(jié)果如下表所示。

表4  1 μg/mL的碳酸脂溶劑和添加劑穩(wěn)定性

結(jié)語

本文使用氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)開發(fā)測試電池電解液中碳酸脂溶劑和添加劑的方法。碳酸脂溶劑和添加劑中15種化合物線性良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.998。1 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)7針進樣，15種化合物的峰面積RSD均小于5%。在20：1分流比條件下，儀器檢出限均低于0.145 μg/mL。使用該方法可分析電池電解液中15種碳酸脂溶劑和添加劑化合物，線性范圍寬，獲得優(yōu)異的重現(xiàn)性和靈敏度，本方法適用于分析電池電解液中碳酸脂溶劑和添加劑。

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l 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 5231 系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)配置詳情

二、標(biāo)準(zhǔn)品