苯氧羧酸類除草劑是一類投入商業(yè)生產(chǎn)的選擇性除草劑，因該類化合物的極性結(jié)構(gòu)使其易溶于水中，并在農(nóng)田生態(tài)系統(tǒng)中遷移，引起土壤、水質(zhì)等環(huán)境污染。一旦苯氧羧酸類除草劑殘留通過水進(jìn)入人與動(dòng)物體內(nèi)，可引起人類軟組織惡性腫瘤，動(dòng)物體則表現(xiàn)出胎盤毒性，這將會(huì)對(duì)人畜健康造成危害。現(xiàn)今，以苯氧羧酸為代表的除草劑的使用引發(fā)的藥物殘留問題越來越引起社會(huì)的關(guān)注。我國(guó)環(huán)境保護(hù)部也通過了相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)《HJ 770-2015 水質(zhì) 苯氧羧酸類除草劑的測(cè)定 液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法》。
快速、靈敏、準(zhǔn)確的分析手段在環(huán)境安全的監(jiān)控中有著重要地位，液相色譜-質(zhì)譜法具有選擇性好、靈敏度高、定性能力強(qiáng)等優(yōu)勢(shì)，并且能夠簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)步驟，減少樣品預(yù)處理過程。本應(yīng)用中心基于三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀建立了一種快速、準(zhǔn)確、靈敏的分析水中苯氧羧酸類除草劑的方法。
關(guān)鍵詞：LC-MS/MS、環(huán)境、水質(zhì)、除草劑、苯氧羧酸類、HJ 770-2015
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表1 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀
表2 正離子檢測(cè)化合物液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑：質(zhì)譜級(jí)乙酸銨CNW)、色譜級(jí)乙腈（Merck）；
純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；
標(biāo)準(zhǔn)品：苯氧羧酸類混標(biāo)對(duì)照品購(gòu)自上海安譜。
樣品前處理
參照國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《HJ 770-2015 水質(zhì) 苯氧羧酸類除草劑的測(cè)定 液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法》。
線性與靈敏度
使用定容液（乙腈：水=1：4）稀釋標(biāo)準(zhǔn)品配置一系列濃度的苯氧羧酸混標(biāo)（1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L）進(jìn)樣。8種苯氧羧酸類除草劑均具有良好的線性，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.995。
圖2 有機(jī)磷類的典型譜圖（100μg/L）
表1為各化合物的信噪比以及檢出限和定量限，經(jīng)計(jì)算各物質(zhì)的定量限在0.08-1.45μg/L之間；檢出限在0.02-0.44μg/L之間。
表1 各物質(zhì)線性與靈敏度
4-（2，4-二氯苯氧）-丁酸信噪比使用2μg/L時(shí)的信噪比， 其余物質(zhì)使用1μg/L時(shí)的信噪比。
重復(fù)性與回收率
對(duì)1μg/L、10μg/L、50μg/L的樣品連續(xù)進(jìn)樣7次，計(jì)算峰面積與保留時(shí)間RSD。
配置10μg/L、50μg/L的前加標(biāo)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率的測(cè)定。
結(jié)語
本文建立了一種使用三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定水中苯氧羧酸類除草劑的分析方法。本文還考察了該方法的線性、重復(fù)性、靈敏度、回收率，結(jié)果表明在1μg/L-100μg/L范圍內(nèi)苯氧羧酸線性良好，線性系數(shù)均大于0.995。各物質(zhì)定量限在0.08-1.45μg/L之間；檢出限在0.02-0.44μg/L之間，靈敏度均滿足國(guó)標(biāo)要求。連續(xù)進(jìn)樣7次各物質(zhì)峰面積以及保留時(shí)間RSD均在10%以內(nèi)，重復(fù)性符合標(biāo)準(zhǔn)要求。配置10μg/L、50μg/L的前加標(biāo)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率的測(cè)定，回收率滿足國(guó)標(biāo)要求的85%-110%。因此，本方法可以對(duì)水中苯氧羧酸類除草劑實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確、靈敏的定量測(cè)定。
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設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 5210配置詳情
二、標(biāo)準(zhǔn)品
