固體廢物如果不經(jīng)正確處置后排入環(huán)境中，其中一些有毒成份如金屬元素就會(huì)污染河流、湖泊或海洋或者進(jìn)入土壤，使得這些水體和土壤受到污染。由于固廢中的金屬元素具有不能被生物降解的特性，一旦金屬元素進(jìn)入水體和土壤，往往難以清除，并且會(huì)通過(guò)食物鏈在生物體內(nèi)富集，最后進(jìn)入人體，嚴(yán)重危害人民的身體健康。因此，要推進(jìn)固體廢物安全處理處置，實(shí)現(xiàn)固體廢物的科學(xué)管理和無(wú)害化處置，科學(xué)準(zhǔn)確地監(jiān)測(cè)固體廢物中的金屬元素，對(duì)于保護(hù)環(huán)境具有重要的意義。
針對(duì)各類固體廢物，國(guó)家發(fā)布了131條標(biāo)準(zhǔn)，分別規(guī)定了固廢的管理、控制標(biāo)準(zhǔn)、金屬元素及各類致癌物的測(cè)定方法。現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)中，利用ICP-OES測(cè)定固體廢物中金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)有1項(xiàng)，為《固體廢物 22種金屬元素的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》（HJ 781-2016）。
本文采用EXPEC 6500D型ICP-OES對(duì)固體廢物質(zhì)控樣RMH-G001中的鋇、銅、錳、鉛、鍶、鎘、鈷、鉻、鎳、銻、鋅11種元素含量進(jìn)行測(cè)試，標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)試含量均滿足質(zhì)控樣的不確定度要求，測(cè)試數(shù)據(jù)具有較好的平行性和準(zhǔn)確性，可以作為固體廢物中多元素的分析方法。
關(guān)鍵詞：ICP-OES；固廢；環(huán)境；HJ 781-2016
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀及超級(jí)微波消解儀
表2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測(cè)參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑：優(yōu)級(jí)純硝酸、優(yōu)級(jí)純鹽酸、優(yōu)級(jí)純氫氟酸、優(yōu)級(jí)純高氯酸、優(yōu)級(jí)純雙氧水；
純水：18.25 MΩ·cm去離子水；
標(biāo)準(zhǔn)溶液： Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Sr、Zn單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL（國(guó)家有色金屬研究院）。
樣品前處理
取固體樣品0.25g（精確至0.0001g）置于超級(jí)微波消解管中，加入5 mL逆王水、0.5 mL氫氟酸，按照設(shè)置好的消解程序進(jìn)行消解。冷卻后將樣品轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，用適量超純水沖洗消解管，并將沖洗液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，用超純水定容。
表3 超級(jí)微波升溫程序
圖1 超級(jí)微波升溫曲線
準(zhǔn)確度測(cè)試
利用上述方法對(duì)固廢質(zhì)控樣RMH-G001進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表7。結(jié)合測(cè)定數(shù)據(jù)與質(zhì)控樣證書(shū)要求，每個(gè)樣品各元素測(cè)定值均在質(zhì)控樣的真值范圍內(nèi)，證明該數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。
表7 固廢質(zhì)控樣RMH-G001標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試結(jié)果（單位：mg/kg）
結(jié)語(yǔ)
本實(shí)驗(yàn)采用超級(jí)微波消解固廢質(zhì)控樣，以EXPEC 6500D型ICP-OES測(cè)定固廢中Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Sr、Zn11種元素含量，各元素測(cè)定值均在真值范圍內(nèi)，所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9999，精密度測(cè)試RSD%在0.577% ~ 2.12%范圍內(nèi)，加標(biāo)回收率在95.0 ~ 106%之間；以上一系列方法學(xué)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明本文所開(kāi)發(fā)的方法有效可行，該方法可以應(yīng)用于固廢中鋇、鎘、鈷、鉻、銅、錳、鎳、鉛、銻、鍶、鋅11種元素含量測(cè)試，并具有較好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。
完整報(bào)告下載：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定固廢質(zhì)控樣中的11種元素含量
設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 6500D 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情
二、EXPEC 790S型超級(jí)微波化學(xué)工作站配置詳情
三、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
