近日，《鋰離子電池材料中鋰含量的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿第二版公開征詢意見。該項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的更新，增加了鋰電池正極材料的檢測(cè)分析方法。其中，前處理方法細(xì)化了微波消解過(guò)程，為鋰電池材料前處理提供更多選擇。
鋰離子電池正極材料主要有磷酸鐵鋰、鎳鈷錳酸鋰、鈷酸鋰等。正極材料元素分析前處理方法主要分為兩種：電熱板消解法和微波消解法。本文針對(duì)常見的正極材料，分別選擇不同的前處理方法，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）測(cè)定，比較不同前處理方法對(duì)主量元素及雜質(zhì)元素檢測(cè)的影響。
碳包覆正極樣品超級(jí)微波法采用硝酸，鹽酸，和高氯酸混酸消解，電熱板方法采用稀鹽酸消解。
鎳鈷錳酸鋰和鈷酸鋰樣品超級(jí)微波法采用濃鹽酸消解，電熱板方法采用稀鹽酸消解。
電熱板消解參考YS/T 1028.5-2015。
微波消解碳負(fù)載的正極材料，消解后完全澄清透明。而使用電熱板進(jìn)行消解的樣品則有大量的碳顆粒沉淀。
微波消解和電熱板消解均可以完全消解沒有碳負(fù)載的鎳鈷錳酸鋰和鈷酸鋰樣品，消解后的溶液澄清透明。
上圖可以看出，超級(jí)微波消解方法相較于常規(guī)微波方法有更低的檢出限。這主要是由于前者比后者用酸量減少了90％，試劑空白的背景值更低，有利于獲得更好的分析靈敏度和檢出能力。
對(duì)于碳包覆類正極材料，相比于加熱板消解消解方法，超級(jí)微波消解可以完全消解樣品：
1、消耗的酸量更少（超級(jí)微波僅需3mL鹽酸+1mL硝酸+1mL高氯酸，電熱板需要20mL（1+1）的鹽酸）；
2、超級(jí)微波消解后無(wú)需過(guò)濾，可定容后直接上機(jī)測(cè)試，而加熱板消解后有大量殘?jiān)獠粡氐?，需過(guò)濾；
3、加熱板消解不徹底導(dǎo)致其測(cè)試結(jié)果偏低，對(duì)于主要元素Li偏低3.42%，Mn偏低0.92%。
對(duì)于鎳鈷錳酸鋰和鈷酸鋰樣品，加熱板和超級(jí)微波均能將樣品消解徹底，兩種方法測(cè)試結(jié)果基本一致，但是超級(jí)微波消耗的酸量更少（超級(jí)微波僅需2mL鹽酸，電熱板需要20mL（1+1）的鹽酸）。
使用微波進(jìn)行消解，由于試劑加入的更少，因此方法檢出限比電熱板消解法更好；
對(duì)于有碳負(fù)載的材料，微波消解可以將碳徹底消解，并且得到一個(gè)更加準(zhǔn)確的結(jié)果；
對(duì)于沒有碳負(fù)載的材料，使用電熱板消解和微波消解兩個(gè)的結(jié)果幾乎沒有差異。
綜上所述，微波消解法相對(duì)電熱板消解法更加高效、準(zhǔn)確。
譜育科技超級(jí)微波消解系統(tǒng)，消解過(guò)程簡(jiǎn)便、安全，使用簡(jiǎn)便、高效，成本更低，可有效助力鋰電池材料相關(guān)檢測(cè)。
