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ICP-OES多元素快速分析，鋰電池隔膜中15種元素測定

隔膜分隔電池的正、負(fù)極，防止短路，同時使電解質(zhì)離子通過。在鋰電池的結(jié)構(gòu)中，隔膜是關(guān)鍵的內(nèi)層組件之一。對于鋰電池系列，由于電解液為有機溶劑體系，因而需要有耐有機溶劑的隔膜材料，一般采用高強度薄膜化的聚烯烴多孔膜。隔膜的性能直接影響電池的容量、循環(huán)以及安全性能等特性。而隔膜中微量元素的含量對隔膜的性能至關(guān)重要，人們也越來越重視隔膜中微量元素的檢測。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）能同時測定隔膜中的多種元素，具有靈敏度高、檢測下限低、穩(wěn)定性好、消除背景干擾、可實現(xiàn)多元素同時測定等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于各類原材料的化學(xué)元素檢測，在鋰電池用隔膜材料中的測定有良好表現(xiàn)。

本應(yīng)用中心采用微波消解，ICP-OES對隔膜材料中鋁、鈣、鎘、鈷、鉻、銅、鐵、汞、鉀、鎂、錳、鈉、鎳、鉛、鋅元素含量進(jìn)行測試。前處理簡單易操作，測試實際樣品具有較好的平行性和準(zhǔn)確性，可以作為隔膜樣品的多元素快速分析方法。

關(guān)鍵詞：鋰電，隔膜、超級微波、ICP-OES

實驗部分

儀器

表1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀及超級微波

表2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)

樣品前處理

稱取0.1 g樣品加入8位TFM消解管中。向消解管中加入硝酸，高氯酸，磷酸，超聲5min， 120℃預(yù)熱30min后，將消解管裝入消解管架，轉(zhuǎn)移至超級微波平臺，按表3程序進(jìn)行消解。消解程序完成后取出，再用超純水定容至25mL。

超級微波消解程序如下：

表3 超級微波升溫程序

注：黃色實線表示設(shè)定溫度，紅色曲線表示實際溫度，綠色實線表示實際壓力。

圖1 超級微波升溫曲線

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

試劑：優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純高氯酸、優(yōu)級純磷酸；

純水：18.2 MΩ·cm去離子水；

標(biāo)準(zhǔn)溶液：Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn 1000 mg/L(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)。

標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

針對分析樣品選擇合適分分析線進(jìn)行測定，待測元素線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9999，線性較好。并根據(jù)ICP-OES方法檢出限標(biāo)準(zhǔn)定義，以空白試樣連續(xù)分析11次所得測定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限，相關(guān)性系數(shù)及方法檢出限結(jié)果見表4。

表4 測定元素分析線、相關(guān)系數(shù)及檢出限

加標(biāo)回收率及精密度測定

將樣品進(jìn)行上機測試，并測定加標(biāo)回收率。樣品結(jié)果顯示除檢出，其余元素均未檢出。其加標(biāo)回收均在99.6%-109.0%。并對加標(biāo)后測定值連續(xù)測定7次計算其精密度（RSD），RSD<2.5%，其測定結(jié)果穩(wěn)定可靠，可用于隔膜中雜質(zhì)含量的測定。

表5 樣品測定結(jié)果及加標(biāo)回收率（mg/Kg）

結(jié)語

本實驗建立了一種超級微波快速消解隔膜材料，采用EXPEC 6000D型ICP-OES測定Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn元素含量的方法。從實驗結(jié)果來看，所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9999，測定標(biāo)回收均在99.6%-109.0%，RSD<2.5%，其測定結(jié)果穩(wěn)定可靠，表明該方法可以應(yīng)用于隔膜材料的多元素快速分析。

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