近年來(lái)，由于納米技術(shù)或含有工程納米顆粒的產(chǎn)品廣泛使用，消費(fèi)者可能會(huì)直接或間接接觸到工程納米顆粒，這使得在環(huán)境、食品、毒理、和暴露研究樣品中，工程納米顆粒的檢測(cè)逐漸成為納米顆粒應(yīng)用潛在效益和潛在風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的必要部分。但是，長(zhǎng)久以來(lái)國(guó)內(nèi)仍然缺乏相關(guān)的單納米顆粒標(biāo)準(zhǔn)分析方法。
近期，國(guó)家納米科學(xué)中心牽頭制定了單顆粒電感耦合等離子體質(zhì)譜法（spICP-MS）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 42732-2023 納米技術(shù) 水相中無(wú)機(jī)納米顆粒的尺寸分布和濃度測(cè)量 單顆粒電感耦合等離子體質(zhì)譜法》（圖1），譜育科技參與了該項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的制定。
子體質(zhì)譜法》（圖1），譜育科技參與了該項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的制定。
圖1 單顆粒電感耦合等離子體質(zhì)譜法(spICP-MS)分析標(biāo)準(zhǔn)
該標(biāo)準(zhǔn)于2023年8月6日發(fā)布，將于2024-03-01正式實(shí)施。該標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布與實(shí)施將進(jìn)一步規(guī)范無(wú)機(jī)納米顆粒的測(cè)定方法，有助于確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性，為納米技術(shù)的應(yīng)用和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供科學(xué)依據(jù)。
譜育科技作為國(guó)內(nèi)高端科學(xué)儀器領(lǐng)軍廠商之一，在單顆粒-ICP-MS方面，進(jìn)行了大量的基礎(chǔ)研究與前沿應(yīng)用的工作。如研發(fā)了單顆粒-ICP-MS專(zhuān)用的數(shù)據(jù)處理軟件，其中包含分析方法設(shè)置、單顆粒核心數(shù)據(jù)處理技術(shù)（背景閾值算法、顆粒事件識(shí)別的多重算法、顆粒信號(hào)整合、傳輸效率計(jì)算等）、單顆粒數(shù)據(jù)解析（溶解態(tài)離子濃度解析、顆粒數(shù)量濃度解析、顆粒粒徑分布解析）等多重核心功能。在環(huán)境、生物、半導(dǎo)體、微塑料、單顆粒等前沿領(lǐng)域也開(kāi)展了大量研究。
1、EXPEC 7350型 ICP-MS/MS在單顆粒模式下檢測(cè)光伏硅片表面的Ti納米顆粒
2、不同污染背景下的環(huán)境水體中天然含Ce納米顆粒和工程CeO2納米顆粒的區(qū)分、表征與SP-ICP-Q-TOF-MS數(shù)據(jù)分析
3、基于單細(xì)胞(Single Cell)-ICP-TOF-MS對(duì)微藻-重金屬吸收&吸附行為進(jìn)行精準(zhǔn)表征
單顆粒電感耦合等離子體質(zhì)譜法(spICP-MS)是一種能夠在非常低的濃度下檢測(cè)單個(gè)納米顆粒的方法。在高端質(zhì)譜領(lǐng)域，譜育科技ICP-MS已深耕十余年，掌握多項(xiàng)高端核心技術(shù)，擁有多款單顆粒分析設(shè)備供客戶(hù)選擇（圖2）。
圖2 ICP-MS、ICP-MS/MS、ICP-QTOF單顆粒分析設(shè)備
單位時(shí)間檢測(cè)到的脈沖數(shù)與待測(cè)水相懸浮液中納米顆粒的數(shù)量成正比。計(jì)算濃度時(shí)，使用納米顆粒標(biāo)準(zhǔn)樣品確定傳輸效率。脈沖強(qiáng)度、脈沖面積與納米顆粒中被測(cè)元素的質(zhì)量，即納米顆粒直徑的立方成正比(假定納米顆粒的幾何形狀是球形)。隨著納米顆粒的直徑增大，信號(hào)響應(yīng)值將按三次方增加，所以需要對(duì)納米顆粒每種組成、每種尺寸范圍的響應(yīng)進(jìn)行驗(yàn)證。校準(zhǔn)一般推薦使用納米顆粒標(biāo)準(zhǔn)樣品,無(wú)法獲得這樣的標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，在相同的樣品分析條件下，使用被測(cè)元素的離子標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行此步驟中的校準(zhǔn)。此外，還可根據(jù)背景濃度的響應(yīng)值確定樣品中存在的離子質(zhì)量濃度。
02 譜育科技單顆粒數(shù)據(jù)處理軟件
數(shù)據(jù)處理軟件是單顆粒分析中最重要的組成部分之一。譜育科技單顆粒數(shù)據(jù)處理軟件的研發(fā)基于成熟的單顆粒分析經(jīng)驗(yàn)與研發(fā)實(shí)力，經(jīng)多次驗(yàn)證與完善，成功的開(kāi)發(fā)了單顆粒分析數(shù)據(jù)處理平臺(tái)。該軟件具備多種特點(diǎn)與優(yōu)勢(shì)，可為使用者提供完善的數(shù)據(jù)處理平臺(tái)（圖3、圖4）。
簡(jiǎn)單易用的Element V 工作站
符合21CFR Part 11法規(guī)要求，在審計(jì)追蹤、用戶(hù)管理、權(quán)限管理和電子簽名等方面滿(mǎn)足制藥客戶(hù)需求。
開(kāi)放多種算法與校正方式，可得到優(yōu)質(zhì)的數(shù)據(jù)處理方案
提供定制化開(kāi)發(fā)服務(wù)與合作
譜育科技作為國(guó)產(chǎn)自主品牌，可提供單顆粒軟件定制化服務(wù)與合作，為您提供更為優(yōu)異的定制化單顆粒數(shù)據(jù)處理軟件。
為了驗(yàn)證方法的有效性，我們分析了市面上常見(jiàn)的先豐納米科技AuNPs標(biāo)樣和nanoComposix AuNPs標(biāo)樣納米顆粒。以先豐納米科技AuNPs作為標(biāo)樣來(lái)獲得傳輸效率，nanoComposix AuNPs（標(biāo)稱(chēng)粒徑：39±4nm；顆粒數(shù)量：8.9×1010particles/mL）作為樣品進(jìn)行分析，我們看下測(cè)試結(jié)果。
圖5 不同濃度60nmAuNPs與采集的顆粒數(shù)關(guān)系
圖6 不同粒徑AuNPs與采集顆粒信號(hào)強(qiáng)度相關(guān)性
如圖5，圖6所示，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)R>999以上。此外，我們通過(guò)分析nanoComposix AuNPs樣品，結(jié)果表明，粒徑：41.10nm，數(shù)量濃度：9.74×1010 particles/mL，與標(biāo)準(zhǔn)值十分接近，表明了譜育科技spICP-MS分析的可靠性。
