鎘、鉻、鉛、汞等重金屬可通過(guò)食物和飲水?dāng)z入以及皮膚接觸等途徑進(jìn)入人體內(nèi)，易對(duì)人體產(chǎn)生毒性作用。皮革和毛皮作為服裝材料，經(jīng)常與人體皮膚接觸。因此，皮革和毛皮中鎘、鉻、鉛、汞等重金屬元素的測(cè)定非常有必要。
本文按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22930.1-2021《皮革和毛皮 金屬含量的化學(xué)測(cè)定》（第1部分：可萃取金屬）采用了人工汗液對(duì)2種皮革和2種毛皮進(jìn)行提取，隨后用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對(duì)其中鎘、鉻、鉛等23種元素含量進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試實(shí)際樣品的平行性和準(zhǔn)確性，可以作為皮革和毛皮樣品的分析方法。
實(shí)驗(yàn)方案
儀器
表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀
表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑：氯化鈉，L-組氨酸鹽酸鹽-水合物，二水合磷酸二氫鈉。
純水：18.2 MΩ·cm去離子水。
標(biāo)準(zhǔn)溶液：鋁，砷，鋇，鈣，鉻，鈷，鉻，銅，鐵，鉀，鎂，鉛，錳，鉬，鎳，汞，銻，硒，硅，錫，鈦，鋅，鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，國(guó)家有色金屬研究院。
樣品：牛皮革、羊皮革、兔毛皮和羊毛皮
樣品前處理
稱(chēng)取1.0 g樣品（精確至0.0001 g）于150 mL 錐形瓶中，加入50 mL人工汗液（（0.5%氯化鈉+0.22%二水合磷酸二氫鈉+0.05% L-組氨酸鹽酸鹽-水合物，pH為5.5））（現(xiàn)配現(xiàn)用），用封口膜封住錐形瓶口，將錐形瓶放至37℃恒溫水浴搖床以130rpm/min的速率震蕩240 min，震蕩結(jié)束后，過(guò)濾，用等體積的5%硝酸酸化，備用，相同方法制備空白和平行樣。
表5 樣品萃取前后圖片
結(jié)果和討論
精密度測(cè)試
由于牛皮革中硒、鋯、鉬、鎘、錫、銻、鉛和汞元素含量都低于檢出限，故皮革和毛皮樣品的加標(biāo)樣品進(jìn)行精密度測(cè)試，做7個(gè)平行樣，進(jìn)行測(cè)試，根據(jù)測(cè)試評(píng)價(jià)精密度結(jié)果見(jiàn)表8，各元素精密度RSD范圍0.62%~6.89%。
表8 牛皮革元素精密度測(cè)試結(jié)果(單位: mg/kg)
加標(biāo)回收率測(cè)試
對(duì)牛皮革樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)試，計(jì)算加標(biāo)回收率結(jié)果見(jiàn)表9，樣品各元素加標(biāo)回收率均在82.1%-106%之間。
表9 牛皮革中待測(cè)元素加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果(單位: mg/kg)
實(shí)際樣品測(cè)試
對(duì)皮革和毛皮樣品提取液進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表10，該方法可有效應(yīng)用于皮革和毛皮含量測(cè)定。
表10 樣品測(cè)試結(jié)果(單位: mg/kg)
結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)建立了一種人工汗液提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定皮革和毛皮中砷、鎘、鉻等24種元素含量的分析方法，并對(duì)皮革和毛皮進(jìn)行測(cè)定。本文所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)均大于0.9990，實(shí)際樣品中各元素精密度測(cè)試結(jié)果RSD范圍0.620%~6.89%，加標(biāo)進(jìn)行消解后，各元素加標(biāo)回收率范圍90.4%~109%，元素檢出限范圍0.00127~0.445（mg/kg）,表明該方法有較好的穩(wěn)定性和精密度，可準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)皮革和毛皮提取液中鎘、鉻、鉛等23種元素含量的測(cè)定。結(jié)果具有較好的準(zhǔn)確性，表明本文所開(kāi)發(fā)的方法有效可行。
附錄
EXPEC 7000 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情
EXPEC 790S型超級(jí)微波化學(xué)工作站配置詳情
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
