國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB23200.121-2021植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》于2021年3月由國(guó)家衛(wèi)生健委、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、市場(chǎng)監(jiān)管總局三個(gè)部門(mén)聯(lián)合發(fā)布。該標(biāo)準(zhǔn)是國(guó)內(nèi)首個(gè)單針測(cè)定農(nóng)藥殘留品種最多的液質(zhì)質(zhì)國(guó)標(biāo)，適用于植物性食品包括食用菌、水果、蔬菜、糖料、糧食、油物等10大類(lèi)農(nóng)產(chǎn)品，全面覆蓋植物性食品。GB23200.121-2021適用于植物性食品中331種農(nóng)藥及其44個(gè)代謝物（共375個(gè)組分）殘留物的測(cè)定，將于2021年9月正式實(shí)施。新標(biāo)準(zhǔn)和GB23200.113-2018的前處理方法一樣，運(yùn)用QuEChERS前處理方法，可同時(shí)應(yīng)用于氣質(zhì)質(zhì)和液質(zhì)質(zhì)檢測(cè)，大大簡(jiǎn)化了前處理過(guò)程，提高分析效率。
本應(yīng)用中心參考《GB23200.121-2021植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》，使用液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定蔬菜中331種農(nóng)藥殘留量。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表1 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀
表2 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑：質(zhì)譜級(jí)甲酸(CNW)、質(zhì)譜級(jí)甲酸銨（CNW）、色譜級(jí)甲醇（Merck）、色譜純乙腈（Merck）；檸檬酸鈉、氯化鈉、乙酸鈉（國(guó)藥集團(tuán)）；檸檬酸氫二鈉、無(wú)水硫酸鎂（SIGMA）
純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；
標(biāo)準(zhǔn)品：331種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品（20mg/L）（天津阿爾塔）。
典型圖譜
331種農(nóng)殘的MRM疊加色譜圖如下圖3所示，部分農(nóng)殘化合物線性最低點(diǎn)濃度（2μg/L）離子通道色譜圖如圖所示。
線性
參照《GB23200.121-2021植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》處理蔬菜，用蔬菜空白基質(zhì)逐級(jí)稀釋得到0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L和0.5 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按照上述方法進(jìn)樣。部分農(nóng)藥線性結(jié)果見(jiàn)下表，331種農(nóng)藥及其代謝物的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)均大于0.995，滿(mǎn)足方法學(xué)驗(yàn)證要求。部分典型線性圖譜如圖展示。
重復(fù)性
以10ppb基質(zhì)標(biāo)進(jìn)行精密度驗(yàn)證，部分農(nóng)藥線性結(jié)果見(jiàn)下圖，331種農(nóng)藥及其代謝物的峰面積重復(fù)性RSD均小于10%，滿(mǎn)足方法學(xué)驗(yàn)證要求。
結(jié)論
蔬菜樣品參照國(guó)標(biāo)GB23200.121-2021前處理后，使用LC-MS/MS系統(tǒng)測(cè)定331種農(nóng)藥殘留量。本文考察了方法的線性、重復(fù)性，結(jié)果表明：農(nóng)藥組分在測(cè)定濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)r大于0.995；峰面積重復(fù)性RSD均小于10%。使用高靈敏、高抗污染能力的EXPEC 5210系統(tǒng)，可以對(duì)果蔬中農(nóng)藥殘留量進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測(cè)。
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設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 5210配置詳情
二、標(biāo)準(zhǔn)品
