風(fēng)濕性及類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎是常見(jiàn)病，多發(fā)病，而抗風(fēng)濕類中藥多數(shù)顯效慢。解熱鎮(zhèn)痛抗炎藥亦稱非甾體抗炎藥，絕大多數(shù)兼有抗風(fēng)濕作用，這些藥物療效迅速但是長(zhǎng)期服用不良反應(yīng)較大，如胃腸道不適、肝腎功能異常等。而不良商家受到利益驅(qū)使為提高療效會(huì)在抗風(fēng)濕類中成藥和保健食品中非法添加抗炎藥物?；颊咴诓恢榈那闆r下長(zhǎng)期大量服用這類藥物會(huì)造成身體的損傷。因此對(duì)抗風(fēng)濕性保健食品和中成藥中非法添加的監(jiān)測(cè)十分重要。
保健品和中成藥成分復(fù)雜，不法分子非法添加的手段也愈加高明，快速準(zhǔn)確的分析手段在保健品和中成藥安全監(jiān)控中尤為重要。三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀能輕松化解復(fù)雜基質(zhì)干擾，有效應(yīng)對(duì)保健品和中成藥的復(fù)雜成分基體，優(yōu)秀的靈敏度和穩(wěn)定性能夠良好地應(yīng)用于保健品和中成藥中非法添加的檢測(cè)。因此，本應(yīng)用中心基于三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀建立了一種快速、準(zhǔn)確、靈敏的分析保健品和中成藥中抗風(fēng)濕性非法添加的方法。
關(guān)鍵詞：LC-MS/MS、食品、保健品、非法添加、抗風(fēng)濕類藥物
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表1 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀
表2 正離子檢測(cè)化合物液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)
表3 負(fù)離子檢測(cè)化合物液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑：質(zhì)譜級(jí)甲酸CNW)、色譜級(jí)乙腈（CNW）；
純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；
標(biāo)準(zhǔn)品：氨基比林、對(duì)乙酰氨基酚、甲氧芐啶、氫化可的松、地塞米松、吡羅昔康、鹽酸潑尼松、萘普生、保泰松、阿司匹林、吲哚美欣、雙氯芬酸鈉、布洛芬標(biāo)準(zhǔn)品均購(gòu)自天津阿爾塔。
樣品前處理
將3g樣品打碎，使用100mL甲醇提取后過(guò)膜，上機(jī)。
線性與靈敏度
表1 抗風(fēng)濕類藥物線性與信噪比
布洛芬及地塞米松信噪比為5ng/mL濃度下的信噪比，其余物質(zhì)信噪比為1ng/mL濃度下的信噪比
圖2 抗風(fēng)濕類對(duì)照品的典型譜圖（100ng/mL正離子）
圖3 抗風(fēng)濕類對(duì)照品的典型譜圖（100ng/mL負(fù)離子）
重復(fù)性
配置10ng/mL濃度對(duì)照品，連續(xù)進(jìn)樣10次，考察響應(yīng)的重復(fù)性，結(jié)果如下圖所示。
圖4 10ng/mL抗風(fēng)濕類化合物的精密度
結(jié)語(yǔ)
本文建立了一種使用三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定保健藥品、食品中抗風(fēng)濕類物質(zhì)分析方法。本文還考察了該方法的線性、重復(fù)性、靈敏度等，結(jié)果顯示：抗風(fēng)濕類物質(zhì)在1-100ng/mL濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99；定量限在0.02-4.98ng/mL之間。檢出限在0.01-1.49ng/mL之間。連續(xù)進(jìn)樣6次各物質(zhì)RSD均在10%以內(nèi)，精密度符合標(biāo)準(zhǔn)要求。因此，本方法可以對(duì)保健藥品、食品中抗風(fēng)濕類物質(zhì)實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確、靈敏的實(shí)現(xiàn)定量測(cè)定。
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設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 5210配置詳情
二、標(biāo)準(zhǔn)品
