生態(tài)環(huán)境
空氣 水質(zhì) 土壤 VOCs監(jiān)測(cè) 污染源 園區(qū)管控 督察執(zhí)法 環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測(cè) 信息化軟件水生態(tài)
水利水務(wù)安全應(yīng)急
環(huán)境應(yīng)急檢測(cè)疾控衛(wèi)生
疾控監(jiān)測(cè)臨床診斷
臨床質(zhì)譜檢測(cè)半導(dǎo)體
半導(dǎo)體行業(yè)檢測(cè)材料科學(xué)
材料檢測(cè)石油石化
石油化工行業(yè)檢測(cè)工業(yè)過程
工業(yè)生產(chǎn)過程檢測(cè)煙用材料是指用于加工卷煙或包裝卷煙過程中所使用的各種材料。是生產(chǎn)卷煙產(chǎn)品不可缺少的重要組成部分,在開發(fā)新產(chǎn)品、進(jìn)行產(chǎn)品結(jié)構(gòu)調(diào)整、降焦減害等過程中起著重要的作用,并且還直接影響卷煙產(chǎn)品的質(zhì)量和生產(chǎn)成本。根據(jù)《煙用材料中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞和鉛殘留量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》YC/T 316-2014標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,需要檢測(cè)重金屬含量的煙用材料包括煙用接裝紙?jiān)?、煙用接裝紙、煙用內(nèi)襯紙、框架紙、卷煙紙、濾棒成型紙、煙用二醋酸纖維素絲束、煙用聚丙烯纖維絲束、煙用三乙酸甘油酯、煙用水基膠、煙用熱熔膠等。傳統(tǒng)方法的微波消解儀消解此類煙用材料所需的加酸量最少是7 mL,最多是10 mL,而過多的加酸量會(huì)導(dǎo)致背景過高的問題。另外,對(duì)于煙用水基膠和煙用三乙酸甘油酯,還需增加預(yù)消解的步驟,這是由于有機(jī)樣品在消解時(shí)會(huì)釋放出大量的氣體,消解罐無法承受內(nèi)部過高的壓力會(huì)導(dǎo)致爆罐。
而超級(jí)微波技術(shù)與傳統(tǒng)微波消解儀相比,具有300℃的消解溫度和20 Mpa的耐壓性。其設(shè)計(jì)的核心在于預(yù)加壓消解腔體(PDC)依靠整個(gè)腔體的密閉作用,而不是每個(gè)反應(yīng)管單獨(dú)密閉。它的每一個(gè)反應(yīng)管的內(nèi)外壓平衡,因此沒有爆管風(fēng)險(xiǎn)。本應(yīng)用中心采用超級(jí)微波技術(shù)消解煙用材料,減少消解用酸量,不需預(yù)消解,消解液澄清透明,能夠滿足后端儀器測(cè)試的需求。
關(guān)鍵詞:超級(jí)微波、食品、煙用材料、YC/T 316-2014
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表1 超級(jí)微波消解儀
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑:優(yōu)級(jí)純硝酸、鹽酸、氫氟酸;
純水:18.2 MΩ·cm去離子水(25℃);
樣品前處理
稱取0.2 g(精確至0.0001 g)樣品(卷煙紙、濾棒成型紙、煙用水基膠、煙用香精)于消解管中,加入3 mL水,3 mL硝酸,轉(zhuǎn)移至超級(jí)微波平臺(tái)。按照表1的程序進(jìn)行消解,冷卻后,用去離子水定容。
稱取0.2 g(精確至0.0001 g)樣品(煙用接裝紙?jiān)?、煙用接裝紙、煙用熱熔膠、煙用內(nèi)襯紙、煙用框架紙)于消解管中,加入3 mL硝酸,1 mL鹽酸,1 mL氫氟酸,轉(zhuǎn)移至超級(jí)微波平臺(tái)。按照表1的程序進(jìn)行消解,冷卻后,用去離子水定容。
稱取0.2 g(精確至0.0001 g)樣品(煙用二醋酸纖維素絲束、煙用聚丙烯纖維絲束)于消解管中,加入3 mL水,3 mL硝酸,1 mL氫氟酸,轉(zhuǎn)移至超級(jí)微波平臺(tái)。按照表2的程序進(jìn)行消解,冷卻后,用去離子水定容。
表2 超級(jí)微波消解程序
圖1 超級(jí)微波升溫曲線
圖2 樣品消解前后圖片
結(jié)語
本方案使用超級(jí)微波,可以消解煙用材料。過程無需預(yù)消解,溫度平穩(wěn),壓力無劇烈變化,消解液無色透明。由于煙用材料種類不同,有些樣品消解完全后會(huì)有白色絮狀物或灰白色沉淀存在,經(jīng)測(cè)試并不影響重金屬測(cè)定結(jié)果,如有沉淀存在可過濾或取上清液進(jìn)樣。
附錄
設(shè)備與耗材方案
一、超級(jí)微波配置詳情
VIP咨詢通道
公眾號(hào)