自然水體中嗅味物質(zhì)含量達(dá)到嗅閾值，會(huì)使人體聞到氣味從而產(chǎn)生不適感?！渡铒嬘盟l(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》已明確將嗅味物質(zhì)列為必測(cè)項(xiàng)目，新標(biāo)準(zhǔn)也增加了2-甲基異莰醇（2-MIB）、土臭素（GSM）兩項(xiàng)感官指標(biāo)作為擴(kuò)展指標(biāo)。在我國(guó)嗅味物質(zhì)導(dǎo)致的水質(zhì)問題屢見不鮮，因其低嗅閾值，低濃度的特點(diǎn)使得檢測(cè)方法的建立成為難點(diǎn)。要研究飲用水中嗅味問題，首先必須建立高選擇性和高靈敏度的分析檢測(cè)方法，對(duì)嗅味物質(zhì)的種類、濃度進(jìn)行高效地監(jiān)測(cè)。
水體中嗅味物質(zhì)易揮發(fā)且濃度低，不易通過常規(guī)前處理方式進(jìn)行處理并準(zhǔn)確定量，為此可使用集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣為一體的固相微萃取（SPME）技術(shù)，通過萃取纖維吸附水中嗅味物質(zhì)并以氣相色譜/質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。GC-MSMS可以去除大量環(huán)境復(fù)雜基體的干擾，使定性和定量更加準(zhǔn)確可靠。本文使用譜育科技自主研發(fā)生產(chǎn)的氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀，結(jié)合固相微萃取開發(fā)了地表水中7種嗅味物質(zhì)（2-EMD、TMD、2-EDD、2-IDD、DCIP、2-MIB、GSM）同時(shí)測(cè)試的方法。
實(shí)驗(yàn)部分
標(biāo)準(zhǔn)品、試劑和設(shè)備
標(biāo)準(zhǔn)品：土臭素和2-甲基異莰醇混標(biāo)、5種有機(jī)物混標(biāo)（2-EMD、TMD、2-EDD、2-IDD、DCIP），于20℃冰箱保存。
試劑：甲醇為色譜純，氯化鈉為優(yōu)級(jí)純。
儀器：GC2000氣相色譜儀、EXPEC 5231三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀、AS3901固相微萃取自動(dòng)進(jìn)樣器。
氣相和質(zhì)譜條件
表1 5231測(cè)試條件
固相微萃取條件：
萃取溫度：70℃ 萃取時(shí)間：15 min 攪拌速率：500 r/min
解析溫度：240℃ 解析時(shí)間：4 min
SPME纖維：50 μm/30 μm Carboxen/PDMS/DVB
監(jiān)測(cè)模式為選擇離子掃描（SIM）,具體參數(shù)如下表
表2 目標(biāo)化合物監(jiān)測(cè)離子
樣品前處理
移取10 mL樣品于加有2.5 g NaCl 的頂空瓶中，加入一粒磁子后搖勻，隨后使用移液槍添加10 μL 50 ng/mL的IBMP內(nèi)標(biāo)使用液，旋緊瓶蓋后上機(jī)測(cè)試。
線性和靈敏度
配制系列梯度7種嗅味物質(zhì)的混合標(biāo)樣溶液5 ng/L、10 ng/L、20 ng/L、50 ng/L、100 ng/L、200 ng/L。以各目標(biāo)物相對(duì)峰面積為縱坐標(biāo)，目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度(ng/L)為橫坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，在線性范圍內(nèi)，7種嗅味物質(zhì)的線性系數(shù)均大于0.99。
低濃度7種嗅味物質(zhì)（5 ng/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液的靈敏度見表4，信噪比如圖2所示，在線性范圍最低點(diǎn)濃度下，各化合物靈敏度良好，滿足檢測(cè)需要。
表3 7種嗅味物質(zhì)的相關(guān)系數(shù)、保留時(shí)間及信噪比
重復(fù)性
選取濃度為50 ng/mL的7種嗅味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，考察保留時(shí)間和響應(yīng)的重復(fù)性，保留時(shí)間RSD均小于0.3%，相對(duì)峰面積RSD均小于10%，精密度良好，結(jié)果如圖2所示。
圖2 50 ng/mL 7種嗅味物質(zhì)重復(fù)性
圖3 200 ng/mL溶液中7種嗅味物質(zhì)的MRM疊加圖
結(jié)論
本文考察了地表水中7種嗅味物質(zhì)的線性、精密度、靈敏度等指標(biāo)。結(jié)果表明，7種嗅味物質(zhì)均具有良好的線性，相關(guān)系數(shù)均大于0.99，測(cè)得5 ng/L的7種嗅味物質(zhì)信噪比均大于10，50 ng/L的7種嗅味物質(zhì)相對(duì)峰面積RSD值均小于10%。使用高靈敏度的EXPEC 5231系統(tǒng)，可以對(duì)地表水中7種嗅味物質(zhì)進(jìn)行靈敏且準(zhǔn)確的定量分析。
完整報(bào)告下載：SPME氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定地表水中7種致嗅物質(zhì)含量
設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 5231 配置詳情
二、標(biāo)準(zhǔn)品
