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譜育科技
冶金
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定硅鋁合金中硅等多種元素含量

      鋁合金密度低,但強度比較高,塑性好,硅鋁合金材料能夠保持硅和鋁各自的優(yōu)異性能,提高硅含量可使合金材料的密度及熱膨脹系數(shù)顯著降低。硅鋁合金還與金、銀、銅、鎳的鍍覆性能好,與基材可焊,易于精密機加工等優(yōu)越性能,是一種應用前景廣闊的電子封裝材料, 特別是在航天航空、空間技術和便攜式電子器件等高技術領域。當產(chǎn)品用在關鍵的核心部件時,如果存在虛標鋁合金中元素含量的情況,極易造成各種質量問題,特別是用在航天航空中,會造成更大的質量事故,而這些問題僅從外觀并無法作出正確判斷,所以必須重視鋁合金中各種合金元素含量的檢測。

      硅鋁合金材料由于硅含量較高,因而對這類材料進行化學分析時 要格外注意溶樣和測定方式。現(xiàn)行的標準中,測定方法種類較多。其中《鋁及鋁合金化學分析方法》(GB/T 20975.5-2020)中第5部分和第25部分分別采用了分光光度法、重量法以及電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-OES)對Si元素進行測定。ICP-OES技術作為一種高精度、高靈敏度、高通量的元素分析技術,已經(jīng)成為合金樣品中元素含量測定的主流方法之一。相比于傳統(tǒng)的元素分析技術,ICP-OES技術具有更高的分析速度和精度,可以同時測定多種元素。因此在分析高硅鋁中硅元素,可以同時對其他元素含量進行分析測定,從而大大提高了分析效率。

      本文參考鋁及鋁合金化學分析方法中堿溶法并結合EXPEC 6500D型ICP-OES對高硅鋁合金中的銅、鋅、鉛、鎘、鈹、鋇、鎳、鉻元素含量進行測試,測試數(shù)據(jù)具有較好的平行性和準確性,可以作高硅鋁合金的的測試分析方法。

關鍵詞:合金;鋁合金;ICP-OES;堿溶;硅

實驗部分

儀器

表1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

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表2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)

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試劑及標準品

      試劑:優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純鹽酸、氫氧化鈉(>99.9%);

      純水:18.2 MΩ·cm去離子水;

      標準溶液:Si、Cu、Mn、Cr、Cd、Fe、Mg、Zn、Ga、Pb、Ti、V、Be、P、Ni、W、Mo、Nb、Co、Ai單元素標準溶液,1000 μg/mL,國家有色金屬研究院。

樣品前處理

      準確稱量樣品0.1 g置于聚四氟乙烯燒杯中,加入20ml 10% NaOH置于電熱板上加熱消解,待樣品消解后,依次加入10 ml 1:1 HCl、10 ml 1:1 HNO3,搖勻后定容至100 ml,待測。

精密度測試

      對ZBY5061的7個平行樣分別測試,其結果精密度 RSD%<1.5%,精密度較好,可以用于實際樣品分析。

表5 樣品精密度數(shù)據(jù)(%)

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準確度測試

      利用上述方法對ZBY5061 硅鋁樣品進行測試,測定值與標準值對比,其絕對差值滿足標準GB/T 20975.25-2020要求的再現(xiàn)性,表明測試結果準確可靠。

表6 ZBY5061樣品測試結果及絕對偏差(單位:%)

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結論

      上述實驗結果表明, 采用標準配置EXPEC 6500D型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定硅鋁合金樣品中的元素含量,該方法對研究鋁合金材料的性能具有重要意義。測定結果表明:待測元素的方法檢出限為0.00001%~0.00082%,精密度<1.5%,精密度較好,其測定的絕對誤差滿足國標GB/T 20975.25-2020要求再現(xiàn)性限。該方法快速、數(shù)據(jù)可靠性高,可以廣泛的應用在硅鋁合金含量的檢測工作中。

附錄

設備與耗材方案

一、EXPEC 6500D 標準進樣系統(tǒng)配置詳情

 

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二、試劑及標準品

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