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ICP-OES多元素快速分析，鎂合金中的10種元素含量測試

鎂合金作為最輕的金屬結構材料具有眾多優(yōu)點，如低密度、高的比強度和比剛度，獨特的阻尼減振性以及優(yōu)良的鑄造性能，在航空航天、汽車和電子產品領域具有廣闊的應用前景，是當代最具有發(fā)展?jié)摿Φ男滦徒Y構材料之一。然而，鎂合金中雜質元素含量會影響其力學性能進而制約該合金進一步的發(fā)展。

針對鎂合金中的雜質元素含量的測定，國家出臺了22項國家標準，其中有3項國家標準對電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）測定鎂合金中的雜質元素含量進行了規(guī)定，分別是《鎂及鎂合金化學分析方法第20部分：ICP-AES測定元素含量》（GB/T 13748.20-2009）、《鎂及鎂合金化學分析方法釔含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》（GB/T 13748.5-2005）、《鎂及鎂合金化學分析方法第21部分：光電直讀原子發(fā)射光譜分析方法測定元素含量》（GBT 13748.21-2009）。相比于傳統(tǒng)的化學分析方法及火焰原子吸收光譜法，ICP-OES具有操作簡便、靈敏度高、線性范圍寬、檢出限低、原子化程度高、可實現(xiàn)多元素的同時測定等優(yōu)點、已廣泛應用于金屬材料雜質元素的定性和定量分析。

本應用中心采用ICP-OES對61-X MGP4鎂合金中的鋁、銅、鈣、錫、鉛、鋅、鑭、錳、鎳、鈰元素含量進行測試，測試標準樣品具有較好的平行性和準確性，可以作為鎂合金實際樣品的分析方法。

關鍵詞：冶金，鎂合金，ICP-OES

實驗部分

儀器

表1 電感耦合等離子光譜儀

表2 電感耦合等離子光譜儀檢測參數

試劑及標準品

試劑：優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純鹽酸、高純鎂基體（≥99.999）；

純水：18.2 MΩ·cm去離子水；

標準溶液： Al、Ca、Ce、Cu、La、Mn、Ni、Pb、Sn、Zn單元素標準溶液，1000 ug/mL（國家有色金屬研究院）。

樣品前處理

分析試液的制備：將試樣加工成厚度不大于1 mm的碎屑后，按表3稱取稱取試樣，而后加入鹽酸和少量硝酸于電熱板上加熱，消解完成后定容到50 mL，分別做3個平行和2個空白。

表3 質量分數與稱樣量

標準曲線與檢出限

選擇被測元素合適的分析譜線，待測元素線性相關系數大于0.999。以樣品空白試樣連續(xù)分析11次所得測定值的3倍標準偏差作為方法檢出限，其檢出限見表3。

表4 測定元素譜線、相關系數及檢出限

精密度測試

對61-X MGP4鎂合金進行連續(xù)7次測試，其結果間精密度 RSD<3%，可以用于實際樣品分析。

表5 61-X MGP4鎂合金精密度測試結果（單位：%）

實際樣品測試

利用上述方法對61-X MGP4鎂合金樣品進行測試，結合測定數據與國標《鎂及鎂合金化學分析方法第20部分：ICP-AES測定元素含量》（GB/T13748.20-2009），每個樣品各元素測定值與證書上的標準值誤差均滿足再現(xiàn)性限要求的差值，證明該數據準確可靠。

表6 61-X MGP4測試結果及絕對偏差（單位：%）

結語

本實驗采用電熱板消解鎂合金樣品，以ICP-OES測定鋁、鈣、鈰、銅、鑭、錳、鎳、鉛、錫、鋅元素含量，為后續(xù)鎂合金中雜質元素含量的測定建立了方法。從實驗結果來看，所建立標準曲線的線性相關系數均大于0.999，61-X MGP4鎂合金精密度小于3%，加標回收率在93-107%之間，且各元素測定值與真值的絕對誤差滿足國標中的再現(xiàn)性限要求；以上一系列方法學驗證實驗表明本文所開發(fā)的方法有效可行，該方法可以應用于鎂合金樣品中鋁、鈣、鈰、銅、鑭、錳、鎳、鉛、錫、鋅元素含量測試，并具有較好的穩(wěn)定性和準確性。

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