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譜育科技ICP-MS助力HJ 1315-2023 新標準 土壤金屬元素測定

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土壤測定新標準

2023年11月,中華人民共和國生態(tài)環(huán)境部正式發(fā)布《HJ 1315-2023 土壤和沉積物19種金屬元素總量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,相比于HJ 803-2016,HJ 1315-2023檢測元素增加到19種(銀,砷、鋇、鈹、鉍、鎘、鉻、鈷、銅、鋰、錳、鉬、鎳、銻、鍶、鉛、鉈、釩和鋅),前處理方法包含微波消解法和電熱板消解法。

與ICP-AES法、X射線熒光光譜法、石墨爐原子吸收分光光度法相比,ICP-MS具有檢出限低、線性范圍寬、干擾少、分析精密度高、分析速度快等特點,可同時測定多元素。

本文參考HJ 1315-2023,采用“硝酸-鹽酸-氫氟酸-高氯酸”進行電熱板消解前處理,實現(xiàn)土壤樣品的完全消解,使用SUPEC 7000型ICP-MS動能歧視模式,對GSS-27土壤標準物質(zhì)進行19種金屬元素的含量準確分析。

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1.樣品前處理 

準確稱取標準土壤樣品0.1 g(精確至0.0001 g)于聚四氟乙烯消解杯中,緩慢加入8 mL硝酸,3 mL氫氟酸和3 mL鹽酸輕輕搖動使其混勻,電熱板上蓋180 ℃加熱待其消解完全,加入2 mL高氯酸并調(diào)節(jié)電熱板至150 ℃,消解一段時間后,趕酸至近干或濕鹽狀,用2 mL硝酸溶解,超純水定容。


2.實驗結(jié)果 

土壤GSS-27標準物質(zhì)中各元素含量測試結(jié)果及偏差 單位:mg/kg

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根據(jù)HJ 1315-2023最新要求:有證標準物質(zhì)的結(jié)果的允許偏差在±25%以內(nèi),由以上結(jié)果可知,各元素的偏差落在標準物質(zhì)的不確定度要求范圍內(nèi),符合標準要求。


土壤GSS-27標準物質(zhì)各元素測試精密度

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由以上可知,各元素測試精密度RSD%<3%,儀器精密度表現(xiàn)優(yōu)異。

*注:由于銀(Ag)的含量較低,RSD%在5%左右屬于可接受范圍。


內(nèi)標穩(wěn)定性

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由以上可知,所有內(nèi)標的回收率均位于85%~110%范圍內(nèi),儀器性能穩(wěn)定。


助力土壤檢測,自主設(shè)備新選擇

本方法使用SUPEC 7000型ICP-MS,在高基體進樣過程中結(jié)合氦碰撞模式可以有效去除所有常見來源于基質(zhì)的多原子干擾,在復(fù)雜樣品基質(zhì)的范圍內(nèi)提供準確的結(jié)果。

通過對土壤標準物質(zhì)GSS-27分析測定,各元素線性相關(guān)系數(shù)(R2)均大于0.999,土壤中19種元素測定值都在認定值不確定度范圍以內(nèi),表明該分析方法穩(wěn)定、可靠。通過對每種元素的平行性和精密度測試,測試精密度良好,表現(xiàn)出儀器優(yōu)越的穩(wěn)定性能。該分析方法的應(yīng)用將為未來土壤等高基體樣品的無機分析提供良好的技術(shù)支持。

隨著環(huán)境保護工作日益精細化,相關(guān)檢測將更加注重高靈敏度和高分辨率。譜育科技7000系列ICP-MS已下線千套,具備高端科學(xué)儀器產(chǎn)業(yè)化、規(guī)模化優(yōu)勢,為土壤污染防治工作提供自主儀器設(shè)備新選擇,歡迎合作咨詢。

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