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      鋁合金廣泛用于各行各業(yè)，是一種新型的結(jié)構(gòu)材料和功能材料，與傳統(tǒng)的結(jié)構(gòu)材料相比，鋁合金材料具有強(qiáng)度高、質(zhì)量輕、抗腐蝕性強(qiáng)、污染少、成本低等優(yōu)勢。在鋁合金中添加不同的特殊金屬元素以改善合金的性能，可適應(yīng)不同的需求，但同時(shí)必須控制雜質(zhì)元素來提高合金的質(zhì)量。鋁合金因其合金元素含量不同，性能不同。因此鋁合金廣泛應(yīng)用于汽車、航空、機(jī)械制造、軌道交通等行業(yè)中。

      傳統(tǒng)的鋁合金中各元素含量分析的方法有分光光度法、原子吸收光譜法和光電直讀光譜法。前兩種方法分析元素單一，操作復(fù)雜，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，工作效率低；光電直讀光譜法可以多元素同時(shí)分析，操作簡便，但只能分析塊狀樣品。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法具有靈敏度高、分析速度快、基體效應(yīng)小、線性范圍寬、多元素同時(shí)分析、對(duì)樣品形狀無特定要求等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于治金、化工地質(zhì)等行業(yè)。

      本應(yīng)用中心參考國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 20975.25-2020鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 第25部分：元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，對(duì)鋁合金中Mn、Mg、Cr、Fe、Ti、V、Zn、Cu、Ni采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)鋁合金中無機(jī)元素進(jìn)行方法驗(yàn)證。

關(guān)鍵詞：冶金、鋁合金、ICP-OES

儀器

表1 譜育科技EXPEC 6000R型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

表2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

      高純鋁：純度大于99.999%

      硝酸：ρ（HNO3）= 1.42 g/mL，優(yōu)級(jí)純。

      鹽酸：ρ（HCl）= 1.19 g/mL，優(yōu)級(jí)純。

      超純水：電阻率 ≥ 18.2 MΩ·cm（25℃），其余指標(biāo)滿足GB/T 6682中一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。

      標(biāo)準(zhǔn)溶液：Cr、Fe、Ti、V、Zn、Cu、Mn、Mg、Ni單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 1000mg/L (國家有色金屬及電子材料分析測試中心)

      氬氣：高純氬氣、純度 99.999%

      純水：18.2MΩ去離子水

樣品前處理

      自購的帶證書值的標(biāo)準(zhǔn)合金ZBY5211作為樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。稱取樣品加入一定量王水，至試料完全溶解。冷卻至室溫定容。

      鋁基處理：高純鋁粉加入逆王水置于120℃電熱板上加熱，直至樣品消解完全，超純水定容，配置成5%鋁基體作為基體儲(chǔ)備液使用。

標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

      選擇被測元素合適的分析譜線，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果可知線性系數(shù)R>0.9995，線性較好。檢出限的測定采用最低稀釋倍數(shù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并對(duì)其樣品空白連續(xù)進(jìn)行11次測定，計(jì)算各個(gè)元素的方法檢出限，線性系數(shù)及方法檢出限結(jié)果列于表3。

表3 待測元素分析線，線性系數(shù)及檢出限

精密度測試

      對(duì)樣品進(jìn)行連續(xù)7次測試，其結(jié)果精密度RSD<3% 均比較理想，表明該方法適用于鋁合金中不同含量的元素測定。

表4 樣品精密度數(shù)據(jù)（%）

鋁合金標(biāo)樣測定

      用ICP-OES分析鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品，其測定值與加標(biāo)回收率結(jié)果如表5所示：各分析元素重復(fù)測定平行兩次測定計(jì)算其均值。并與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比，其絕對(duì)差值滿足標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20975.25-2020要求的再現(xiàn)性限，各元素的回收率均在 98.2%- 102.4%之間，測試結(jié)果準(zhǔn)確度較高、重現(xiàn)性好。

表5 鋁合金中元素的測量結(jié)果

結(jié)語

      上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定鋁合金樣品中的元素含量，該方法對(duì)研究鋁合金材料的性能具有重要意義。測定結(jié)果表明：待測元素的方法檢出限為0.00002~0.00064%，加標(biāo)回收率為98.2%- 102.4%之間，其測定的絕對(duì)誤差滿足國標(biāo)GB/T 20975.25-202要求再現(xiàn)性限。該方法快速、數(shù)據(jù)可靠性高，可以廣泛的應(yīng)用鋁合金含量的檢測工作中。

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• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 6000R 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情

二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品