水生態(tài)
水利水務(wù)安全應(yīng)急
環(huán)境應(yīng)急檢測疾控衛(wèi)生
疾控監(jiān)測臨床診斷
臨床質(zhì)譜檢測半導(dǎo)體
半導(dǎo)體行業(yè)檢測材料科學(xué)
材料檢測石油石化
石油化工行業(yè)檢測工業(yè)過程
工業(yè)生產(chǎn)過程檢測
保健品是適用于特定人群、具有調(diào)節(jié)作用、不以治療疾病為目的的食品。保健酒又被稱為藥酒，是傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)的重要組成部分，面對我國人口老齡化加深、亞健康人群增加等現(xiàn)狀，保健酒備受中老年人等群體青睞，成為居家養(yǎng)生必需品。
然而，不良商家為增強(qiáng)藥酒功效在酒中加入違禁藥物，為保健酒的飲用安全帶來隱患，損害消費(fèi)者健康，破壞保健酒行業(yè)口碑。對保健品違禁添加藥物進(jìn)行有效監(jiān)管，是保護(hù)消費(fèi)者健康、維護(hù)消費(fèi)者權(quán)益的必須舉措。
本文參考標(biāo)準(zhǔn)《BJS 201710 保健食品中75種非法添加化學(xué)藥物的檢測》，對常見的８類（抗疲勞類、減肥類、降脂類、鎮(zhèn)痛類、抗精神病類、減壓類、鎮(zhèn)定安神類）保健品違禁藥物共75種進(jìn)行檢測，建立一種基于LC-MS/MS系統(tǒng)的保健品中非法添加定性、定量分析方法。
01
實(shí)驗(yàn)檢測
EXPEC 5210 液相色譜－三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀
圖1 液相色譜－三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀
樣品處理
圖 2 樣品前處理流程
檢測條件
表1 分析條件
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
參考標(biāo)準(zhǔn)《BJS 201710》對75種非法添加物質(zhì)設(shè)置離子對，使用譜育EXPEC 5210 LC-MS/MS MRM模式采用正負(fù)離子同時采集進(jìn)行分析，以市售保健酒為基質(zhì)制備系列濃度為0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)添加樣品，獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果見圖5和表2，方法線性良好。以1.0 ng/mL濃度進(jìn)樣分析，按照S/N=10和S/N=3計算定量限和檢出限，結(jié)果見圖6。1 ng/mL保健藥酒基質(zhì)添加樣品的方法檢出限遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限，靈敏度滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。
圖4 75種非法添加物質(zhì)的色譜圖
圖5 部分物質(zhì)線性結(jié)果
表2 部分物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程
圖6 部分物質(zhì)檢測所得檢出限與標(biāo)準(zhǔn)比較（μg/g）
制備非法添加藥物濃度為1、10、50 ng/mL的三份保健酒質(zhì)控樣本，分別連續(xù)進(jìn)樣6次，考察方法重復(fù)性，結(jié)果見表3。從表中可以看到三個水平的加標(biāo)結(jié)果中RSD值保持在1.05%至5.27%之間，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。
表3 部分物質(zhì)檢測穩(wěn)定性
02
實(shí)驗(yàn)結(jié)論
使用譜育LC-MS/MS系統(tǒng)可以對保健酒中非法添加物質(zhì)進(jìn)行有效分析。檢出限在0.0002-0.05 μg/g之間，定量限在0.001-0.167 μg/g之間；且在檢測范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99。高、中、低不同濃度保健藥酒中違禁藥物保留時間RSD值在0-0.72%之間，峰面積RSD值在0.77%-6.74%之間，充分滿足國家標(biāo)準(zhǔn)要求，有效助力保健酒分析，確保食品安全。
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