水生態(tài)
水利水務安全應急
環(huán)境應急檢測疾控衛(wèi)生
疾控監(jiān)測臨床診斷
臨床質(zhì)譜檢測半導體
半導體行業(yè)檢測材料科學
材料檢測石油石化
石油化工行業(yè)檢測工業(yè)過程
工業(yè)生產(chǎn)過程檢測近年來,我國的水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)發(fā)展迅猛,在養(yǎng)殖過程中廣泛使用各抗生素類藥物,造成一系列食品、環(huán)境問題。四環(huán)素類抗生素是一類在畜禽養(yǎng)殖過程中常用抗生素,由于其不能被動物完全吸收,一部分會以原始狀態(tài)或者代謝物的形式進入環(huán)境中,對生態(tài)系統(tǒng)造成安全隱患,甚至伴隨水產(chǎn)品流入餐桌,對人體健康產(chǎn)生潛在危害。
目前,環(huán)境中四環(huán)素類殘留分析并無標準檢測方法。液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)具有高靈敏度、高選擇性的優(yōu)勢,可快速完成四環(huán)素類抗生素分析。
本文建立了水質(zhì)中四環(huán)素類抗生素(土霉素、金霉素、四環(huán)素殘留)的超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜分析方法,為水質(zhì)安全提供快速、高效、靈敏的檢測手段,揭秘隱藏的抗生素殘留威脅。
01
解決方案
實驗儀器
ULC 510 超高效液相色譜儀(具體配有二元超高壓輸液泵、超高壓自動進樣器、柱溫箱)
EXPEC 5210 三重四極桿質(zhì)譜儀
實驗條件
02
實驗結(jié)果
靈敏度
使用 0.1μg/L 濃度的混標進樣,色譜圖以及信噪比如下圖所示。
經(jīng)計算,土霉素檢出限為 0.01μg/L(S/N=3),定量下限為 0.03μg/L(S/N=10);
金霉素檢出限為 0.013μg/L(S/N=3),定量下限為 0.04μg/L(S/N=10);
四環(huán)素檢出限為 0.005μg/L(S/N=3),定量下限為 0.02μg/L(S/N=10)。
標準曲線
線性范圍0.05-10μg/L,土霉素、金霉素、四環(huán)素的線性相關(guān)系數(shù)R均在0.99以上,如下表所示:
精密度
分別將 0.1、1、5μg/L 濃度的標曲點重復進樣六次,得到精密度數(shù)據(jù)。0.1、1、5μg/L 不同濃度的目標物的峰面積標準偏差(RSD)見下表。
▲ 土霉素、金霉素、四環(huán)素峰面積標準偏差
03
實驗結(jié)論
基于譜育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS,建立了水質(zhì)中土霉素、金霉素、四環(huán)素含量的高靈敏定量分析方法,檢出限為0.005-0.013μg/L,定量限為 0.02-0.04μg/L。方法建立的線性范圍為0.05μg/L-10μg/L,校準曲線線性良好,各濃度點準確度均在91.10-110.90%之間。對0.1μg/L、1μg/L、5μg/L三個不同濃度的標樣連續(xù)進樣 6 次測定精密度,三種抗生素峰面積的相對標準偏差均控制在9%以內(nèi)。
使用高靈敏、高抗污染能力的EXPEC 5210 LC-MS/MS系統(tǒng),可以對水質(zhì)中土霉素、金霉素、四環(huán)素殘留進行準確的定量分析。
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