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      石油煉廠氣回收制取的工業(yè)硫磺是化工、醫(yī)藥、橡膠、造紙、食品等工業(yè)的重要原料，由于砷含量制約著硫磺的質(zhì)量等級和用途，所以成為工業(yè)硫磺中常規(guī)檢測的重要項目。優(yōu)等品工業(yè)硫磺要求砷含量要小于等于0.0001%。傳統(tǒng)方法通常采用微波消解原子熒光光譜法測工業(yè)硫磺中的砷，低含量的砷容易未檢出，無法滿足生產(chǎn)上對優(yōu)等品硫磺的質(zhì)量控制需求。因此，必須建立靈敏可靠的方法測定工業(yè)硫磺中低含量的砷。本應(yīng)用中心采用微波消解硫磺，ICPMS法測定消解液中的砷含量。方法分析時間短、試劑用量少、操作簡單，靈敏度和準(zhǔn)確度好，平行測定結(jié)果的相對偏差≤4.9%，遠小于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的≤30%，可作為工業(yè)硫磺中砷含量的分析方法。

 關(guān)鍵詞：超級微波、ICP-MS、化工、硫磺、砷

實驗部分

儀器

表1 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀及超級微波消解儀

表2 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：優(yōu)級純硝酸； 

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

      標(biāo)準(zhǔn)溶液：砷、鍺單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，（國家有色金屬研究院）。

樣品前處理

*根據(jù)硫磺樣品中的待測元素含量確定稱樣量，選擇不同規(guī)格的消解管。

（1）0.2 g樣品前處理方法

取硫磺樣品0.200 g于15 mL的石英消解管，加3 mL硝酸，手動搖勻，裝入消解管架，轉(zhuǎn)移至超級微波平臺。按照表3的程序進行消解，冷卻后，用去離子水定容至50 mL。

（2）1 g樣品前處理方法

取硫磺樣品1.000 g于35 mL的石英消解管，加3 mL去離子水和8 mL硝酸，手動搖勻，裝入消解管架，轉(zhuǎn)移至超級微波平臺。按照表3的程序進行消解，冷卻后，用去離子水定容至50 mL。

表3 超級微波消解程序

0.2 g樣品消解曲線

圖1 超級微波升溫曲線（0.2 g）

圖2超級微波升溫曲線（1 g）

圖3 硫磺樣品消解前后圖片

精密度測試

表3 精密度測試結(jié)果

由表3可見，平行測定結(jié)果的相對偏差≤4.9%。

加標(biāo)回收率測試

表4 加標(biāo)回收率測試結(jié)果

結(jié)語

      本方法用超級微波消解，電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定工業(yè)硫磺中的砷含量，該方法操作簡便，操作時間短，消解0.2 g和1 g樣品，測定的回收率在93.8-98.9%之間，方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.9%，可作為工業(yè)硫磺中砷含量的分析方法。

• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、超級微波配置詳情

二、SUPEC 7000 標(biāo)準(zhǔn)進樣系統(tǒng)配置詳情

三、標(biāo)準(zhǔn)品