水生態(tài)
水利水務(wù)安全應(yīng)急
環(huán)境應(yīng)急檢測疾控衛(wèi)生
疾控監(jiān)測臨床診斷
臨床質(zhì)譜檢測半導(dǎo)體
半導(dǎo)體行業(yè)檢測材料科學(xué)
材料檢測石油石化
石油化工行業(yè)檢測工業(yè)過程
工業(yè)生產(chǎn)過程檢測煙用材料是指用于加工卷煙或包裝卷煙過程中所使用的各種材料。是生產(chǎn)卷煙產(chǎn)品不可缺少的重要組成部分,在開發(fā)新產(chǎn)品、進(jìn)行產(chǎn)品結(jié)構(gòu)調(diào)整、降焦減害等過程中起著重要的作用,并且還直接影響卷煙產(chǎn)品的質(zhì)量和生產(chǎn)成本。根據(jù)《煙用材料中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞和鉛殘留量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》YC/T 316-2014標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,需要檢測重金屬含量的煙用材料包括煙用接裝紙原紙、煙用接裝紙、煙用內(nèi)襯紙、框架紙、卷煙紙、濾棒成型紙、煙用二醋酸纖維素絲束、煙用聚丙烯纖維絲束、煙用三乙酸甘油酯、煙用水基膠、煙用熱熔膠等。傳統(tǒng)方法的微波消解儀消解此類煙用材料所需的加酸量最少是7 mL,最多是10 mL,而過多的加酸量會導(dǎo)致背景過高的問題。另外,對于煙用水基膠和煙用三乙酸甘油酯,還需增加預(yù)消解的步驟,這是由于有機(jī)樣品在消解時會釋放出大量的氣體,消解罐無法承受內(nèi)部過高的壓力會導(dǎo)致爆罐。
而超級微波技術(shù)與傳統(tǒng)微波消解儀相比,具有300℃的消解溫度和20 Mpa的耐壓性。其設(shè)計的核心在于預(yù)加壓消解腔體(PDC)依靠整個腔體的密閉作用,而不是每個反應(yīng)管單獨密閉。它的每一個反應(yīng)管的內(nèi)外壓平衡,因此沒有爆管風(fēng)險。本應(yīng)用中心采用超級微波技術(shù)消解煙用材料,減少消解用酸量,不需預(yù)消解,消解液澄清透明,能夠滿足后端儀器測試的需求。
關(guān)鍵詞:超級微波、食品、煙用材料、YC/T 316-2014
實驗部分
儀器
表1 超級微波消解儀
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑:優(yōu)級純硝酸、鹽酸、氫氟酸;
純水:18.2 MΩ·cm去離子水(25℃);
樣品前處理
稱取0.2 g(精確至0.0001 g)樣品(卷煙紙、濾棒成型紙、煙用水基膠、煙用香精)于消解管中,加入3 mL水,3 mL硝酸,轉(zhuǎn)移至超級微波平臺。按照表1的程序進(jìn)行消解,冷卻后,用去離子水定容。
稱取0.2 g(精確至0.0001 g)樣品(煙用接裝紙原紙、煙用接裝紙、煙用熱熔膠、煙用內(nèi)襯紙、煙用框架紙)于消解管中,加入3 mL硝酸,1 mL鹽酸,1 mL氫氟酸,轉(zhuǎn)移至超級微波平臺。按照表1的程序進(jìn)行消解,冷卻后,用去離子水定容。
稱取0.2 g(精確至0.0001 g)樣品(煙用二醋酸纖維素絲束、煙用聚丙烯纖維絲束)于消解管中,加入3 mL水,3 mL硝酸,1 mL氫氟酸,轉(zhuǎn)移至超級微波平臺。按照表2的程序進(jìn)行消解,冷卻后,用去離子水定容。
表2 超級微波消解程序
圖1 超級微波升溫曲線
圖2 樣品消解前后圖片
結(jié)語
本方案使用超級微波,可以消解煙用材料。過程無需預(yù)消解,溫度平穩(wěn),壓力無劇烈變化,消解液無色透明。由于煙用材料種類不同,有些樣品消解完全后會有白色絮狀物或灰白色沉淀存在,經(jīng)測試并不影響重金屬測定結(jié)果,如有沉淀存在可過濾或取上清液進(jìn)樣。
附錄
設(shè)備與耗材方案
一、超級微波配置詳情
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