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      食品用洗滌劑主要用于洗滌蔬果和餐具，是每家每戶必備的洗滌產品，直接關系到我們的食品健康問題。因此，洗滌劑本身的成分安全也受到人們重視。重金屬元素是洗滌劑中可能含有的一類有害成分，人們在使用洗滌劑時，鎘、鉻、鉛、汞、砷等重金屬元素可通過食物、飲水攝入以及皮膚接觸等途徑進入人體內，易對人體產生毒性作用，久而久之就會引起重金屬中毒現象，使肝臟排毒功能降低，導致人體免疫力下降。因此，監(jiān)測洗滌劑中的重金屬元素含量具有重要意義。

      目前食品用洗滌劑中樣品前處理的常見的方法有HNO3-H2SO4濕式消解法、干灰化法以及微波消解法。但這些預處理方法，都有各自的缺陷。HNO3-H2SO4濕式消解法加酸量大，消解時間長；干揮發(fā)法會導致揮發(fā)性元素（汞）損失；常規(guī)的微波消解法用酸量較大，降溫時間長。超級微波消解法與上述方法相比，具有消解時間更短（無需預消解和預處理），用酸量更少，冷卻時間更短，同時揮發(fā)性元素更不易損失等特點。

      本文采用了超級微波消解法對市售的五種食品用洗滌劑進行完全消解，隨后用電感耦合等離子體質譜儀對其中鎘、鉻、鉛、汞、砷元素含量進行測試，測試實際樣品的平行性和準確性，可以作為食品用洗滌劑樣品的分析方法。

關鍵詞：超級微波、ICPMS、化工、洗滌劑、雜質元素

實驗部分

儀器

表1 電感耦合等離子體質譜儀及超級微波消解儀

表2 電感耦合等離子質譜儀檢測參數

試劑及標準品

      試劑：優(yōu)級純硝酸，30%過氧化氫。

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水。

      標準溶液：鉛、鉻、鎘、汞、金、砷標準溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品前處理

      稱取食品用洗滌劑樣品于石英微波消解管中，加入一定量超純水，硝酸，過氧化氫，高氯酸，輕輕搖晃，充分搖勻，加蓋，按表3的微波升溫程序加熱，冷卻后取出消解管，于超聲機超聲5 min,再將消解液用去離子水定容至50 mL ,搖勻備用，相同方法制備空白和平行樣。

表3超級微波升溫程序

表4 樣品消解后圖片

測試結果

線性和檢出限：所有待測元素線性相關系數值均大于0.9995。以空白試樣連續(xù)分析11次所得測定值的3倍標準偏差作為儀器檢出限。

精密度測試：由于Cd、Pb、Hg、As元素含量極低，故使用5種食品用洗滌劑樣品的加標樣品進行精密度測試，其余元素則使用5種食品用洗滌劑樣品進行精密度測試，將樣品連續(xù)測試7次。

加標回收率測試：對5種食品用洗滌劑樣品進行加標回收率測試，分別以5種食品用洗滌劑平行樣-2為基礎，各元素按照相應含量合適加標上機測試，以3次加標樣品測試結果均值。

實際樣品測試

      利用上述方法對5種食品用洗滌劑實際樣品進行測試（品牌1、品牌2、品牌3、品牌4、品牌5），結果見表5，5種食品用洗滌劑樣品的分析數據顯示，食品用洗滌劑中鎘、鉛、汞和砷元素均未檢出，且鉻的含量基本都小于0.05 mg/L（國家標準）

表5 五種食品用洗滌劑樣品測試結果 (單位: mg/kg)

注：未檢出元素給定為“N.D.”。

結語

      本實驗建立了一種超級微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定食品用洗滌劑中砷、鉻、鎘、汞、鉛等5種雜質元素含量的分析方法，并對五種食品用洗滌劑進行測定。從實驗結果來看，該方法有較好的穩(wěn)定性和精密度，可準確實現食品用洗滌劑中雜質元素含量的測定，表明本文所開發(fā)的方法有效可行。

• 附錄

設備與耗材方案

一、SUPEC 7000 標準進樣系統(tǒng)配置詳情

二、EXPEC 790S型超級微波化學工作站配置詳情

三、試劑及標準品