鋁合金廣泛用于各行各業(yè)，是一種新型的結(jié)構(gòu)材料和功能材料，與傳統(tǒng)的結(jié)構(gòu)材料相比，鋁合金材料具有強(qiáng)度高、質(zhì)量輕、抗腐蝕性強(qiáng)、污染少、成本低等優(yōu)勢(shì)。在鋁合金中添加不同的特殊金屬元素以改善合金的性能，可適應(yīng)不同的需求，但同時(shí)必須控制雜質(zhì)元素來(lái)提高合金的質(zhì)量。鋁合金因其合金元素含量不同，性能不同。因此鋁合金廣泛應(yīng)用于汽車(chē)、航空、機(jī)械制造、軌道交通等行業(yè)中。
傳統(tǒng)的鋁合金中各元素含量分析的方法有分光光度法、原子吸收光譜法和光電直讀光譜法。前兩種方法分析元素單一，操作復(fù)雜，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，工作效率低；光電直讀光譜法可以多元素同時(shí)分析，操作簡(jiǎn)便，但只能分析塊狀樣品。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法具有靈敏度高、分析速度快、基體效應(yīng)小、線(xiàn)性范圍寬、多元素同時(shí)分析、對(duì)樣品形狀無(wú)特定要求等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于治金、化工地質(zhì)等行業(yè)。
本應(yīng)用中心參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 20975.25-2020鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 第25部分：元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，對(duì)鋁合金中Mn、Mg、Cr、Fe、Ti、V、Zn、Cu、Ni采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)鋁合金中無(wú)機(jī)元素進(jìn)行方法驗(yàn)證。
關(guān)鍵詞：冶金、鋁合金、ICP-OES
儀器
表1 譜育科技EXPEC 6000R型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
表2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測(cè)參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液
高純鋁：純度大于99.999%
硝酸：ρ（HNO3）= 1.42 g/mL，優(yōu)級(jí)純。
鹽酸：ρ（HCl）= 1.19 g/mL，優(yōu)級(jí)純。
超純水：電阻率 ≥ 18.2 MΩ·cm（25℃），其余指標(biāo)滿(mǎn)足GB/T 6682中一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)溶液：Cr、Fe、Ti、V、Zn、Cu、Mn、Mg、Ni單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 1000mg/L (國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心)
氬氣：高純氬氣、純度 99.999%
純水：18.2MΩ去離子水
樣品前處理
自購(gòu)的帶證書(shū)值的標(biāo)準(zhǔn)合金ZBY5211作為樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。稱(chēng)取樣品加入一定量王水，至試料完全溶解。冷卻至室溫定容。
鋁基處理：高純鋁粉加入逆王水置于120℃電熱板上加熱，直至樣品消解完全，超純水定容，配置成5%鋁基體作為基體儲(chǔ)備液使用。
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)與檢出限
選擇被測(cè)元素合適的分析譜線(xiàn)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，結(jié)果可知線(xiàn)性系數(shù)R>0.9995，線(xiàn)性較好。檢出限的測(cè)定采用最低稀釋倍數(shù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，并對(duì)其樣品空白連續(xù)進(jìn)行11次測(cè)定，計(jì)算各個(gè)元素的方法檢出限，線(xiàn)性系數(shù)及方法檢出限結(jié)果列于表3。
表3 待測(cè)元素分析線(xiàn)，線(xiàn)性系數(shù)及檢出限
精密度測(cè)試
對(duì)樣品進(jìn)行連續(xù)7次測(cè)試，其結(jié)果精密度RSD<3% 均比較理想，表明該方法適用于鋁合金中不同含量的元素測(cè)定。
表4 樣品精密度數(shù)據(jù)（%）
鋁合金標(biāo)樣測(cè)定
用ICP-OES分析鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品，其測(cè)定值與加標(biāo)回收率結(jié)果如表5所示：各分析元素重復(fù)測(cè)定平行兩次測(cè)定計(jì)算其均值。并與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比，其絕對(duì)差值滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20975.25-2020要求的再現(xiàn)性限，各元素的回收率均在 98.2%- 102.4%之間，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度較高、重現(xiàn)性好。
表5 鋁合金中元素的測(cè)量結(jié)果
結(jié)語(yǔ)
上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定鋁合金樣品中的元素含量，該方法對(duì)研究鋁合金材料的性能具有重要意義。測(cè)定結(jié)果表明：待測(cè)元素的方法檢出限為0.00002~0.00064%，加標(biāo)回收率為98.2%- 102.4%之間，其測(cè)定的絕對(duì)誤差滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)GB/T 20975.25-202要求再現(xiàn)性限。該方法快速、數(shù)據(jù)可靠性高，可以廣泛的應(yīng)用鋁合金含量的檢測(cè)工作中。
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設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 6000R 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情
二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
